ICS71.040.50 CCSG50;H30 中华人民共和国国家标准 GB/T47182—2026 微束分析 分析电子显微术 核壳颗粒壳壁厚度的测量方法 Microbeamanalysis—Analyticalelectronmicroscopy— Methodfordeterminingshellthicknessofparticleswithcore-shellstructure 2026-02-27发布 2026-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 缩略语 2 …………………………………………………………………………………………………… 5 试样的制备 2 ……………………………………………………………………………………………… 5.1 制备方法 2 …………………………………………………………………………………………… 5.2 试样的要求 2 ………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 6.1 设备要求 2 …………………………………………………………………………………………… 6.2 设备校准 3 …………………………………………………………………………………………… 7 壳层厚度的测量 3 ………………………………………………………………………………………… 7.1 数字像的获取 3 ……………………………………………………………………………………… 7.2 ROI的设置 4 ………………………………………………………………………………………… 7.3 均值强度曲线的获取 4 ……………………………………………………………………………… 7.4 测量位置的确定 7 …………………………………………………………………………………… 7.5 壳层厚度的表达方式 8 ……………………………………………………………………………… 8 不确定度 9 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 纳米核壳颗粒壳壁厚度测量示例 10 …………………………………………………… A.1 概述 10 ……………………………………………………………………………………………… A.2 中空核壳颗粒壁厚测量 10 ………………………………………………………………………… A.3 非球体中空核壳颗粒壁厚测量示例 14 …………………………………………………………… 附录B(资料性) 元素面分布图测量壳层厚度示例 19 …………………………………………………… B.1 概述 19 ………………………………………………………………………………………………… B.2 元素面分布图测量壳层 19 …………………………………………………………………………… 参考文献 24 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T47182—2026 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位:北京科技大学、国标(北京)检验认证有限公司、包头稀土研究院、北京化工大学。 本文件主要起草人:权茂华、柳得橹、贾荣光、任旭东、洪崧、马通达。 ⅢGB/T47182—2026 引 言 核壳结构纳米材料是近年来兴起的新型纳米材料。其独特结构整合了内外两种材料的特性,相互 补充,赋予材料新性能。目前,多层级核壳材料不断涌现,在储能、催化、医药、电池、气体存储及分离等 领域应用广泛且经济效益显著。 核壳材料壳层厚度是决定这类材料性能的关键技术指标之一。为顺应我国科技发展趋势,发展设 计合理、性能优良的微纳米级核壳材料,亟需精准测量微纳米壳层厚度。本文件旨在规范用透射电子显 微镜/扫描透射电子显微镜测量微纳米级核壳颗粒壳层厚度的方法。 ⅣGB/T47182—2026 微束分析 分析电子显微术 核壳颗粒壳壁厚度的测量方法 1 范围 本文件描述了用透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM)获取纳米级核壳材料水平 投影图形并测量其壳层厚度(10nm~100nm)的方法。 本文件适用于TEM/STEM记录的微纳颗粒数字像以及配备能量色散X射线谱仪(EDS)或者电 子能量损失谱仪(EELS)记录的元素面分布图测量壳层厚度。适用测量颗粒核的直径范围为10nm~ 1μm。 本文件不适用于水平投影图形Z方向大于X方向、Y方向的颗粒以及有复杂几何水平投影形状的 颗粒,例如类似海胆状的纳米颗粒。 注:主要原因是当被测量壳层厚度波动大于最小截面直径20%时,本文件的不确定度将明显增大。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T27418 测量不确定度评定和表示 GB/T34002 微束分析 透射电子显微术 用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 核壳材料 core-shellmaterial 由一种材料形成微纳米中空壳层或将另一种纳米材料包覆在内形成基本结构的材料。 注:中空壳层指具有一定壁厚且内部为空腔的结构。 3.2 投影图形 projectiongeometryshape 电子束垂直穿透试样后投射到水平面上的几何图形。 3.3 衬度 contrast C 图像上感兴趣的两个任意选中点(P1,P2)之间的信号强度之差,用特定操作条件下获得的最大信 号强度进行归一化。 注:衬度用公式(1)表示: C=|S2-S1|/Smax(0<C<1) ……………………(1) 式中: 1GB/T47182—2026 ———S2和S1分别为两个任意选中点(P1,P2)的信号强度; ———Smax为特定操作条件下获得的最大信号强度。 3.4 元素面分布图 elementalmappingimage 由EDS或EELS谱上所选择特定元素的信号生成的图像。 [来源:GB/T43087—2023,3.1.4] 3.5 强度曲线 intensityprofile 信号强度沿图像中选定直线的分布。 [来源:GB/T43087—2023,3.1.8] 4 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 EDS:能量色散X射线能谱仪(EnergydispersiveX-rayspectrometer) EDX:能量色散X射线能谱法(EnergydispersiveX-rayspectroscopy) EELS:电子能量损失谱仪/电子能量损失谱术(Electronenergylossspectrometer/spectroscopy) HAADF:高角环形暗场(High-angleannulardarkfield) ROI:感兴趣区(Regionofinterest) STEM:扫描透射电子显微镜/扫描透射电子显微术(Scanningtransmissionelectronmicroscope/mi- croscopy) TEM:透射电子显微镜/透射电子显微术(Transmissionelectronmicroscope/microscopy) 5 试样的制备 5.1 制备方法 纳米核壳材料的透射电镜试样可使用超声分散法或超薄切片法制备。若试样厚度超出所用透射电 镜观察范围,宜使用超薄切片法。制备时,应保证沿垂直于材料低指数晶体学方向或者非晶试样的最大 截面处切割。 5.2 试样的要求 确保试样满足以下条件: ———能在不造成机械/电损伤或形变的情况下进行表面清洁,除去污染物; ———采用超声分散法制备微、纳米颗粒试样时,应能观察到足够多分散的单个颗粒。 6 仪器设备 6.1 设备要求 纳米核壳材料的数字像宜使用TEM/STEM采集。若采用元素面分布图测量壳层厚度,应配备相 应的EDX或EELS谱仪,EDX探测器能量分辨率高于130eV,有效探测面积大于40mm2。为了保证 数字像分辨率,数字像的位深应大于8位。不同图像检测系统的数字化方法参照GB/T43087执行。 若没有配备数字摄像机,可将胶片所记录的图像经扫描仪转换为数字像。厚度数据可使用具备识别数 2GB/T47182—2026