QB 中华人民共和国行业标准 QB/T 1967.2~1967.4-95 QB/T 1967.5—1996 陶瓷颜料化学分析方法 1995—05-08 1996-01—01 发布 实施 1996-—01—31 1996--09—01 中国轻工总会 发布 次 目 黄色类陶瓷颜料化学分析方法 (1) QB/T1967.2-95 (15) QB/T1967.3--95 白色类陶瓷颜料化学分析方法 (27) QB/T1967.4—95 蓝绿色类陶瓷颜料化学分析方法 (40) QB/T1967.5—96 黑色类陶瓷颜料化学分析方法 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net 中华人民共和国行业标准 QB/T1967.2--95 黄色类陶瓷颜料化学分析方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了黄色类陶瓷釉上颜料中硼、硅、铅、铝、锌、锡、锑、钙、镁、锆、镉、钾、 钠等元素的化学分析方法。 本标准适用于黄色类陶瓷颜料的化学成分分析。 2引用标准 GB4734日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法 GB4984锆刚玉耐火材料化学分析方法 GB6682实验室用水规格和实验方法 GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 3一般规定 3.1本标准所用的水应符合GB6682中三级水的规格。 3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。 3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。 3.4分析时，平行试验不得少于两次，并须同时进行空白实验。 3.5试样的细度应全部小于0.075mm，分析试样一律于105～110℃烘干1h，然后置于干燥 器中备用。 3.6分析元素 试剂及标准溶液的配制和标定 4.1 盐酸（密度1.19）。 4.2 盐酸［1+1（V/V)]：取盐酸（密度1.19）1体积与1体积水混匀。 4.3 盐酸［1十9（V/V)：取盐酸（密度1.19）1体积与9体积水混匀。 4.4硝酸（密度1.42）。 4.5硝酸［1+1（V/V）J：取硝酸（密度1.42）1体积与1体积水混匀。 4.6硫酸（密度1.84）。 4.7硫酸［1+1（V/V)]：取硫酸（密度1.84）1体积小心地加入1体积水中，混匀。 4.8 硫酸[1十4（V/V)：取硫酸（密度1.84）1体积小心地加入4体积水中，混匀。 中国轻工总会1995-05-08批准 1996-01-01实施 .1: QB/T1967.2—95 4.9硫酸［2%（V/V)]。 4.10冰乙酸（密度1.05）。 4.117 皮素乙醇溶液［0.04（m/V）］：取皮素0.04g，溶于100ml乙醇中（如有混浊则过 滤后使用）。 4.12 硫脲溶液［5%（m/V)]：取硫脲5g，溶于100ml水中。 4. 13 氢氟酸（40%）。 4.14 氨水（密度0.90）。 4. 15 氮水［1+1（V/V)]：取氨水（密度0.90）1体积与1体积水混匀。 4.16 氢氧化钠粒状。 4.17 氢氧化钾粒状。 4.18 氯化钾。 4.19 氯化钾一乙醇洗液［5%（m/V）】：取氯化钾10g，溶于100ml水中，再加入乙醇（95%） 100ml，混匀。 4.20 氟化钾溶液［[20%（m/V）]：取氟化钾20g于塑料杯中，用水溶解并稀释至100ml，混 匀。 4. 21 碘化钾［20%（m/V）J：取20g碘化钾，溶于100ml水中，用时现配。 4.22 氧化镁溶液［0.5%（m/V)]。 乙醇。 4. 23 4.24 碳酸钡。 4. 25 甘露醇。 4.26 氟化铵。 4. 27 二氯化钡。 4.28 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7）：称取77g乙酸铵溶于水后，加冰乙酸（密度 1.05）4ml，加水稀释至1000ml，混匀。 4.29 抗坏血酸。 4.30 邻菲罗啉溶液[0.5%（m/V)]：用乙醇（1：1）配制。 铜铁试剂溶液6%（m/V）)]：取铜铁试剂6g，溶于水中（必要时过滤），用水稀释至 4.31 100ml，混匀。此溶液应随用随配。 4.327 硫酸铵。 4.33 六次甲基四胺。 4.34 氢氧化钾乙醇溶液（1%m/V）。 4.35 铵性缓冲溶液（pH=10）；取氯化铵67.5g，溶于200ml水中，加氨水（4.14）570ml， 用水稀释至1000ml，混匀。 4.36 硫化铵溶液（浓）。 4. 37 三乙醇胺［1十2（V/V)I：取三乙醇胺1体积与2体积水混匀。 4.38 三氯甲烷（氯仿）。 4.39 苯二甲酸氢钾（基准试剂）。 4.400.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制：称取氢氧化钠4g，溶于1000m！预先煮沸除去二 .2. 建筑321 标准查询下载网 QB/T1967.2-95 氧化碳的冷却水中，置于塑料瓶中，加入二氯化钡（4.27）0.1～0.2g，用橡皮塞塞紧，摇匀 静置。待碳酸钡沉降后，将澄清液移入另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞，一孔插有装 钠石棉的球形管，另一孔插有弯曲的玻璃管，此管在瓶内的一端须离开瓶底2～3cm，瓶外的 一端套有带弹簧夹的胶皮管，此为溶液的放出口。 4.41.铝标准溶液（1ml含1mg三氧化二铝）的配制 称取9.301g硫酸铝钾［AK（SO.），·12H,OJ，溶于水，加10ml硫酸（4.8），移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。 4.42钙标准溶液（1ml含1mg氧化钙）的配制 准确称取于150℃烘2h的碳酸钙（99.99%）1.7848g于烧杯中，加水约50ml，盖上表面 皿，从杯口滴入盐酸（4.2）并微热使其溶解，加热煮沸1～2min，冷却。移入1000ml容量瓶 中，用水稀释至刻线，摇匀。 443..三氧化二锑标准溶液.（1ml含0.1mg三氧化二锑）的配制 精确称取0.3284g酒石酸钾（C,H,KO,Sb·1/2H,0）加人50ml硫酸（4.7）溶解，移 入1000ml容量瓶中，用硫酸（4.9）稀释至刻度。 4.44标准溶液（1ml含1mg镉）的配制 精确称取经105110℃烘干3h后的氧化镉（优级纯）1.1423g，置于400ml烧杯中，用 40ml冰乙酸（4.10）温热溶解后，冷却，移入1000mi容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 4.45锌标准溶液（1ml含1mg氧化锌）的配制 称取氧化锌1.000g，溶于100ml水及5ml盐酸（4.2）中，移入1000ml容量瓶中，稀释 至刻度。 4.46锡标准溶液（1ml含0.1mg锡）的配制 准确称取0.1000g纯金属锡，用盐酸（4.1）10ml加热溶解（勿煮沸），冷却，移入1000ml 容量瓶中，以盐酸（4.2）稀释至刻度，摇匀。 4.47锆标准溶液（1ml含2mg二氧化锆）的配制 称取二氯化氧锆（ZrOCl，·8H，0）5.4g，加入盐酸（4.1）85ml，水50ml，加热煮沸5min，使锆 盐溶解并解聚，冷却。移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。用苦杏仁酸重量法标定。 4.480.02mol/L硝酸铅标准溶液的配制 称取硝酸铅6.62g溶于1000ml水中，加入硝酸（4.4）1ml。 4.490.02mo1/L溴酸钾标准溶液的配制 称取溴酸钾3.34g溶于1000ml水中，摇匀。 4.500.04mol/LEDTA标准溶液的配制 称取EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）14.89g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000ml， 混匀。 4.510.0025mol/LEDTA标准溶液的配制 称取EDTA9.31g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000ml，混匀。再取此溶液100mL 稀释至1000mL。 4.52钾与钠标准溶液（1ml含氧化钾、氧化钠各1mg）的配制 准确称取在105～110℃烘于1h的氯化钾（优级纯）1.5830g及在400～450℃灼烧2h的 3 QB/T1967.295 氯化钠（优级纯）1.8858g，加入同一烧杯中，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释 至刻线，摇匀。 4.530.04mo1/LEDTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定 准确移取铝标准溶液（1ml含0.001g三氧化二铝）30～50ml于400ml烧杯中，加入 0.04MEDTA标准溶液20～30ml，用水稀释至约200ml，加刚果红试纸1小片，滴加氨水 （4.15）至试液刚出现蓝紫色，煮沸5～10min，冷至室温，加入乙酸一乙酸铵缓冲溶液（pH =5.7）15ml，加二甲酚橙指示剂（4.66）4滴，用0.02mol/L硝酸铅标准溶液滴定至试液由 黄色变为稳定的红色即为终点。 0.04mol/LEDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液体积比（K）的求法 准确移取0.04MEDTA标准溶液10ml于300ml烧杯中，用水稀释至约200ml，加乙酸 一乙酸铵缓冲溶液（4.27）15ml，二甲酚橙指示剂（4.66）4滴，用0.02M硝酸铅标准溶液 滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。 10 K= (1) V 式中：10—移取0.04mol/LEDTA标准溶液的毫升数； V一滴定时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数。 0.04mo1/LEDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按（2）式计算。 V,xC (2) 式中：V,移取铝标准溶液的毫升数； C 一1ml铝标准溶液含三氧化二铝的毫克数； V，—加入EDTA标准溶液的毫升数； V3--一回滴过量EDTA消耗硝酸铅标准溶液的毫升数； K一1ml硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数。 4.540.0025mol/LEDTA标准溶液对氧化钙滴定度的标定 准确移取钙标准溶液（1ml含1mg氧化钙）10ml于500ml锥形瓶中，加氧化镁溶液 （4.