中华人民共和国化工行业标准 HG2685--95 医用氧化 亚 氮 主题内容与适用范围 本标准规定了医用氧化亚氮的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输。 本标准适用于硝酸铵热分解工艺制取的氧化亚氮。用于手术麻醉、镇痛等医疗目的。 分子式：N() 相对分子质量：44.01（按1991年国际相对原子质量） 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T5832.1 气体中微量水分的测定电解法 气体中微量水分的测定 GB/T5832.2 露点法 GB 7144 气瓶颜色标记 GB8986 医用及航空呼吸用氧气检验方法 GB/T14600 电子工业用气体 氧化亚氮 HG/T2537 焊接用二氧化碳 3技术要求 医用氧化亚氮产品的质量应符合表1要求： 表 1 项 目 指 标 氧化业氮含量，10-2(V/V） 99.0 ≤ 氢化碳含量、10**(V/V） 10. 0 二氢化碳含量，10-"(V/V） 300.0 气态酸和碱 符合检验 内化物(以卤素计) 符合检验 易还原物 符合检验 易氧化物 符合检验 弹化氨、磷化氢 符合检验 水分含量·g/n 0. 1 4试验方法 本试验中所用的试剂，除另有规定外均指分析纯试剂。 中华人民共和国化学工业部1995-04-05批准 1996-01-01实施 6.56i HG2685-95 4.1氧化业氮含量的测定 4.1.1方法提要 取100mL氧化亚氮样品气，用新煮沸的蒸馏水或去离子水吸收。从分析器上读出样品气减少的体 积.即为氧化亚氮含量。 4.1.2试剂和材料 不含二氧化碳的蒸馏水或去离子水； 真空活塞脂。 4.1.31 仪器及设备 氧化亚氮分析器：其量气管容积为100mL、最小分度值0.1mL。见附录B图B1； b. 贮水瓶：带有下口的或装有虹吸管的玻璃瓶。 4.1.4分析前的准备 将分析用水煮沸10min以上，待冷至室温后移入贮水瓶备用。 4.1.5测定 4.1.5.1将分析器上的玻璃活塞涂上真空活塞脂，确保不漏气。把贮水瓶出水管与支管E用乳胶管连 接后将分析器倒置，开通活塞C，关闭活塞B后将分析器上提，使活塞B在贮水瓶的液面以上再开通活 塞B，让活塞孔内充满水后立即关闭。放正仪器，旋转活塞B使支管D与A连通。 4.1.5.2开启样品气瓶阀，用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换取样阀及管道后由支管F或 进入分析器内·以十倍以上分析器容积的样气吹洗，迅速关闭活塞C、B。转动活塞B使贮水瓶出水管 与A管相通，待水流进A管后关闭。振摇分析器让水充分吸收氧化亚氮。 4.1.5.3开通活塞C，将A管内的水放出大部分后关闭，再开通活塞B，进水振摇。照此反复多次，至A 管内气体体积不再减少为止。 4.1.5.4关闭活塞B、C，将贮水瓶的出水管取下与支管F或G连接。用水排掉活塞C孔道中的空气. 仪器上提开通活塞C，待分析器内液面与贮水瓶液面相平时关闭C。读出已被水吸收减少的气体体积即 得到氧化亚氮的含量。 4.1.5.5重复测定两次，两次平行测定结果之差不大于0.05%。取其平均值作为测定结果。 4.1.6允许采用扣除杂质含量的方法测定氧化亚氮的纯度，其测定方法见附录A。当两种方法测定结 果不一致时，以水吸收法为仲裁方法。 4.2一氧化碳的测定 4.2.1方法提要 一氧化碳在120C下被五氧化二碘氧化为二氧化碳和碘，析出的碘与过量的碘化钾溶液形成易溶 于水的I5。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，通过测定碘含量计算一氧化碳的量。 4.2.2试剂及溶液 a.五氧化二碘； b. 碘化钾（GB/T1272），160g/L溶液。称取碘化钾16.0g，溶于适量水中，稀释至100mL，置棕色 瓶保存； c. 硫代硫酸钠（GB/T637）标准滴定溶液，c（NazS20，）=0.002mol/L：取c（NazS,O）=0.1mol/L 的标准落液在临用前加新煮沸过的水稀释即得。 c(Na2S,O,)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制：按GB/T601的规定。 d. 硫酸（GB/T625），化学纯； 三氧化铬HG3--934--76，化学纯，饱和硫酸溶液：取固体三氧化铬加人硫酸中至饱和； e. f. 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，不断搅拌，继续 煮沸2min，冷却后取其上层清液即得。本溶液保存期为两周。 4.2.3仪器及设备 6.57 HG2685-95 a. 吸收管：内装五氧化二碘； b.气体流量计； c.加热炉：可控温度200℃士0.5℃。 4.2.4分析前的准备 a.将五氧化二碘于200℃干燥2h； b.将三氧化铬饱和硫酸溶液、固体氢氧化钾、五氧化二磷分别装入三个洗气瓶内，按顺序连接好， 组成洗涤装置系统。 4.2.5测定 4.2.5.1空白试验。取5000mL不含一氧化碳的氮气（或空气），采用与测定样品相同试剂、用量和测 定步骤进行空白试验。 4.2.5.2用样品气充分置换取样管道后，连接在吸收装置系统上，让5000mL氧化亚氮气体以约 100ml./min的速度依次通过a.三氧化铬饱和硫酸溶液，b.固体氢氧化钾，c.五氧化二磷等洗涤装置后， 再通过恒温120C的五氧化二碘吸收管，析出的碘蒸气导入贮有碘化钾溶液的碘量瓶内。 4.2.5.3样品通毕后，再通过约5000mL不含一氧化碳的氮气（或空气）以驱除残留在五氧化二碘吸 收管内的碘蒸气，仍导入碘化钾溶液吸收。 定至无色，记录其用量。 4.2.6结果计算 一氧化碳含量(g)按式(1)计算： (V,-V。)X0. 112) 9 X106 （1） V2 式中：V。--空白测定时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V,样品测定时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V。氧化亚氮气体体积（换算为标准状况下），L； 0.112-在标准状况下，与1mLc(Na2S2O:）=0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当的一氧化碳 的量,mL。 4.2.7允许按GB/T14600标准中4.4条规定的检验方法测定医用氧化亚氮中一氧化碳含量。允许使 用氩或氮为载气。当两种方法测定结果不一致时，以碘量法为仲裁方法。 4.3二氧化碳的测定 4.3.1试剂和溶液 a.氢氧化钡（GB/T630），50g/L溶液：将5g氢氧化钡溶于100mL水中，迅速过滤，密封保存。避 免与空气中二氧化碳接触； b.碳酸氢钠(GB/T640)，10g/L溶液：将1.0g碳酸氢钠溶于100mL新煮沸冷至室温的水中； 蒸馏水或去离子水：为清除其中的二氧化碳，需煮沸10min以上。 4.3.2仪器及设备 a.比色管：容量100mL，见附录B中图B2； b.气体流量计。 4.3.3测定 在两个有编号的比色管内分别加入澄清的氢氧化溶液50mL，再加1.05mL碳酸氢钠溶液于1号 浊度不得深于1号管。 4.4气态酸和碱的测定 按GB8986中第6章气态酸和碱含量的测定方法进行。 89 HG2685-95 4.5卤化物的测定 4.5.1试剂及溶液 a. 硝酸银（GB/T670），17g/L溶液：称取17.0g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。保存于棕色瓶 内； b.硝酸(GB626)。 4.5.2仪器 按4.3.2条之规定。 4.5.3测定 在两支比色管中分别加人1mL硝酸银溶液、50mL水及浓硝酸数滴，以约100mL/min的速度向其 中一只管通氧化亚氮气体3000mL。两支管内溶液同样澄清时，则认为医用氧化亚氮产品中卤素含量符 合要求。 4.6易还原物的测定 4.6.1试剂及溶液 冰乙酸（GB/T676)； 淀粉； c. 碘化钾（GB/T1272）淀粉指示液：称取淀粉1g加水10mL溶解后移人200mL沸水中，缓慢煮 沸5min，冷却后加碘化钾0.5~1g。 4.6.2仪器及设备 按4.3.2条之规定。 4.6.3测定 在两只比色管中分别加人50mL碘化钾淀粉指示液和1滴冰乙酸，以100mL/min的速度向其中一 只管通氧化亚氮气体3000mL。两只管内溶液颜色相同时，则认为医用氧化亚氮产品中易还原物含量符 合要求。 4.7易氧化物的测定 4.7.1试剂及溶液 a.高锰酸钾（GB/T643），3.2g/L溶液：称取高锰酸钾3.2g，加水1000mL煮沸15min，密塞，静 置2日以上，过滤于干燥的棕色瓶中， b.硫酸(GB/T625)。 4.7.2仪器及设备 按4.3.2条之规定。 4.7.3测定 在两只比色管中，分别加人3.2g/L的高锰酸钾溶液0.1mL、水50mL、硫酸1～2mL。以 100mL/min的速度向其中一只管通氧化亚氮气体3000mL。两只管内溶液颜色相同时，则认为医用氧化 亚氮产品中的易氧化物含量符合要求。 4.8砷化氢、磷化氢的测定 4.8.1试剂 二氯化汞（HG/T3一1068），饱和溶液； b二氧化汞试纸：取滤纸条浸人二氯化汞饱和溶液中，透后取出，在暗处于60℃干燥，即得。 4.8.2仪器及设备 a. 检测管：见附录B，图B3； 气体流量计。 4.8.3测定 将二氯化汞试纸夹人检测管上端磨口处，以100mL/min的速度通氧化亚氮2000mL后，视二氯化 659 HG2685-95 汞试纸上无斑点生成，则认为医用氧化亚氮产品中的碑化氢、磷化氢含量符合要求 4.9水分的测定 氧化亚氮气体中水分的测定，按GB/T5832.1或GB/T5832.2或HG/T2537中4.4.1条规定的 质量称重法进行。以质量称重法为仲裁法。 5检验规则 5.1医用氧化亚氮产品应由生产厂质量监督部门按本标准进行检查验收，生产厂