若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2428 - 93 天青石矿石中碳酸锶含量的测定 1993-04-15发布 1993-10--01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 若需要资料 请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2428-93 天青石矿石中碳酸锶含量的测定 1主题内容与适用范围 本标准规定了天青石矿石中碳酸锶含量的测定方法。 本标准适用于含有菱锶矿的天青石矿石产品，也适用于碳酸锶含量小于80%的菱锶矿矿石产品。 2方法提要 试料经水溶除去硫酸钙，用氯化铵-氯化锶溶液浸取碳酸锶。在pH~10-时，以铬黑T-萘酚绿B-达 且黄为指示剂，用EDTA络合锶、钙、镁。在硫酸钠存在下，用过量的硫酸镁使EDTA络合物中的锶生 成硫酸锶沉淀。过量的镁离子用EDTA标准滴定溶液滴定，由反应中所消耗的镁计算碳酸锶含量。 3试剂和溶液 本标准中所采用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1无水硫酸钠(GB9853)。 3.295%乙醇(GB679)。 3.3乙醇洗液：1十4溶液。 3.4氯化铵-氟化锶溶液：称取100.0g氯化铵（GB658)和6.0g氯化锶（SrCl²·6H,0)溶于200mL水 中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.5硫酸镁溶液：c(MgSO.）=0.07mol/L。称取8.4g无水硫酸镁溶于200mL水中，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.6氨水(GB631)：1+十1溶液。 3.7氯化铵-氨水缓冲溶液：pH~10。称取67.5g氯化铵（GB658)溶于200mL水中，加入570mL氮水 （GB631），用水稀释至1000mL，摇匀。 3.8盐酸(GB622)：1+1溶液。 3.9锌标准溶液：c(Zn）=0.02000mol/L。称取1.3076g除去表面氧化膜的金属锌（高纯），溶于20mL 盐酸（3.8)，溶解完全后蒸发至10mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.10乙二胺四乙酸二钠（EDTA)(GB1401)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 3.10.1配制 称取14.8gEDTA溶于200mL水中，加热溶解，冷却，用水稀释至2000mL，摇匀。 3.10.2标定 3.10.2.1标定方法 用移液管取20mL锌标准溶液，置于250mL烧杯中，加入25mL水、10mL氯化铵-氨水缓冲溶液， 4滴铬黑T指示液，3滴萘酚绿B-达旦黄指示液。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色为终点。 同时做空白试验。 3.10.2.2计算 EDTA标准滴定溶液浓度(c)按式(1)计算： 中华人民共和国化学工业部1993--04—15批准 1993—10—01实施 1 若需要资料，请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T2428-93 c,V, c(EDTA) : 1 式中：c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液实际浓度，mol/L； 一锌标准溶液的浓度，mol/L； V,——锌标准溶液的体积，mL； 一EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V- V。—空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL。 3.11锌-EDTA溶液：称取21.9g乙酸锌[Zn(CH.COO)，·2H,O)(HG3—1098)，37.2gEDTA溶于 500mL水和100mL氨水（3.6），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取上述配制的溶液10mL，加入50mL水，10mL氟化铵-氨水缓冲溶液，4滴铬黑T指示液，3滴 萘酚绿B-达且黄指示液。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色，此时消耗EDTA标准滴定溶液如 为0.2～0.3mL即可，否则加入计量的乙酸锌或EDTA予以调整； 3.12铬黑T指示液：称取0.2g铬黑T溶于10mL氨水（GB631)和40mL无水乙醇（GB678），溶解完 全后贮于棕色瓶中（使用期15d)； 3.13萘酚绿B-达且黄指示液：称取0.02g萘酚绿B和0.08g达旦黄溶于50mL水中，滴加2～4滴氨 水(3.6); 3.14甲基红（HG3一958)指示液：1g/L乙醇溶液。 4；仪器、设备 移液管：10mL、20mL、25mL，符合GB12808，A级。 5试样 试样通过710μm试验筛（GB6003)，于105～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1称取0.4~0.5g试样（菱锶矿称取0.2~0.3g），精确至0.0002g，置于150mL烧杯中。加入40mL 水，盖上表面皿，在电热板上加热微沸20～30min（其间搅拌2～3次），至溶液体积约20mL，取下，冷却 至室温。用10mL乙醇（3.2)淋洗表面皿，将溶液搅拌均匀后放置10～15min。用致密滤纸过滤，用乙醇 .洗液（3.3)洗涤烧杯4次，洗涤沉淀7～8次（每次用约2mL乙醇洗液沿滤纸四周淋洗）。用一小片滤纸 擦净烧杯嘴，置于相应的漏斗中。 6.2将滤纸连同沉淀移入银埚（或光滑的瓷埚）中，置于马弗炉在600℃灼烧30min，滤纸灰化完 全。取出冷却，将灼烧残渣完全转移入原烧杯中。 6.3用移液管取20mL氯化铵-氯化锶溶液，沿杯壁四周加入烧杯中。盖上表面血，在电热板上低温加 热微沸3545min，并经常移动，至小气泡消失，出现大气泡，溶液体积为8～10mL。取下，冷却至室温。 用5mL乙醇（3.2)淋洗表面血，将溶液搅拌均匀后放置10～15min，加入1滴甲基红指示液，溶液呈红 色（如溶液呈黄色，应减少称样量）。用致密滤纸过滤于100mL容量瓶中，用乙醇洗液（3.3)洗涤烧杯4 次，洗涤沉淀1012次（每次用约2mL乙醇洗液沿滤纸四周淋洗）。用水稀释至刻度，摇匀。 6.4用移液管取25mL6.3条制备的溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL锌-EDTA溶液，10mL氨 水（3.6)，4滴铬黑T指示液，3滴萘酚绿B-达旦黄指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿 色（不计读数）。 准确加入10mL硫酸镁溶液，2g无水硫酸钠，搅拌使其溶解。盖上表面血，将烧杯移至电热板上加 2 若需要资料，t 请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T2428—93 热微沸10min，取下，迅速用冷水冷却至室温。用溶液体积的1/4体积的乙醇（3.2)淋洗表面血（一般15 ～20mL），将溶液搅拌均匀后，放置10～15min。用致密滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，用乙醇洗 液（3.3)洗涤烧杯4次，洗涤沉淀8次（每次用约2mL乙醇洗液沿滤纸四周淋洗）。 6.5在滤液中加入10mL氨水（3.6)，盖上表面Ⅲ，加热至40～60℃。取下，加入3滴铬黑T指示液，2 滴萘酚绿B-达且黄指示液，用EDTA标准滴定溶液（3.10）滴定至溶液呈纯蓝色为终点，记下消耗 EDTA标准滴定溶液的体积。 与试样测定同时做空白试验。 分析结果的表述 7 以质量百分数表示的碳酸锶(SrCO，)含量（X）按式（2)计算： × 100 (2 ) mX25/100 式中：c- 一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL； -EDTA标准滴定溶液的体积，mL； 一试料的质量，g； 0.1476——与1.00mLEDTA标准滴定溶液(c(EDTA)=1.000mol/L)相当的，以克表示的碳酸锶质 量。 8允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于下表所示值。 % 碳酸锶(SrCO,)含量 允许差 ≤10.00 0. 40 >10.00~30.00 0. 70 >30. 00~50.00 1. 00 >50.00 1.20 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。 本标准主要起草人辜丽华、张晓梅。 3 若需要资料，t 请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HGT 2428—93 中华人民共和国 化工行业标准 天青石矿石中碳酸锶含量的测定 HG/T.2428-93 编辑化工行业标准编辑部 （化工部标准化研究所） 邮政编码：100013 印刷化工部标准化研究所 版权专有，不得翻印 开本880×12301/16印张%： 字数6000 1993年9月第一版1993年10月第一次印刷 印数1500 工本费1.20元 若需要资料， 请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读