HG 中华人民共和国化工行业标准 HG / T 2310 - 92 醇 1992-05-17发布 1993-01-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2310-92 醇 +. 主题内容与适用范围 本标准规定了十二醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以天然油脂为原料，经酯化、高压加氢制成混合醇，再经精馏制得的十二醇。 分子式：CH,(CH2)CH,OH 相对分子质量：186.34（按1989年国际相对原子质量） 引用标准 2 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 601 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 GB1250 铂-钴色号) GB 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 GB 6365 表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法 GB 6678 化工产品采样总则 GB8170 数值修约规则 ZBG17027 十八醇 3技术要求 外观：在常温下为白色固体或透明液体。 3.2十二醇质量应符合下表要求： 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 ≤ 30 40 20 色度，Hazen 0.1 0. 2 酸值，mgKOH/g 2.0 3. 0 皂化值，mgKOH/g 1. 0 1. 5 碘值，gIz/100g 0.5 294~304 285~315 羟值，mgKOH/g 295~301 97.0 95. 0 90.0 纯度，% > 1.0 2. 0 3. 0 烷烃，% 1993-01-01实施 中华人民共和国化学工业部1992-05-17批准 1 HG/T2310-92 4·试验方法 本标准所使用的试剂和水在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 本标准所使用的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB601、GB.603规定执 行. 4.1色度的测定 按GB3143标准规定进行测定， 4.2酸值的测定 按GB6365标准规定进行测定. 滴定至粉红色30s不褪色为终点， 4.3皂化值的测定 4.3.1方法原理 过量的碱中和试样中的酸并与试样中的酯类进行皂化反应，待反应完成后，用酸中和剩余的碱， 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1中性无水乙醇：用碱中和至对酚呈中性。 4.3.2.2氢氧化钾乙醇溶液：28g/L.称取28g氢氧化钾溶于30mL蒸馏水中，用无醛乙醇稀释 至1000mL，放置24h，倾出上层清液，弃去沉淀，溶液贮于棕色瓶中用盖塞紧，备用。 无醛乙醇的制备：5g铝片在1000mL中性无水乙醇中回流1h后，立即蒸馏. 4.3.2.3.盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mo1/L. 4.3.2.4酚酸指示液：10g/L. 4.3.3仪器 4.3.3.1水浴或电热板。 4.3.4分析步骤 称取10g试样（精确至0.0002g)，置于磨口锥形瓶中，用移液管移取50.0mL氢氧化钾乙醇 溶液，装上回流冷凝管，放人水浴中，水浴温度不低于95℃，加热回流1h，用10mL中性无水乙 醇溶液冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酸指示液2~3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为 终点，同时做一空白试验。 4.3.5分析结果的计算 皂化值X，（mgKOH／g）按式（1）计算： (V。-v,)· c, ×0. 0561 X. (1) m 式中：V。 -空白试验耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V 一滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.0561--与1.00mL盐酸标准滴定溶液（c(HCI)=1.000mol/L)相当的，以克表示的氢氧化 钾的质量； 一试样的质量，g. 取两次平行测定的算术平均值为结果， 4.3.6’允许差 两次平行测定值之差不应大于0.4mgKOH/g. 4.4碘值的测定 4.4.1方法原理 2 HG/T2310-92 在规定条件下，100g试样消耗多少克碘，用以表示物质不饱和度的一种量度. 4.4.2试剂和溶液 4.4.2.1四氯化碳或三氯甲烷； 4.4.2.2冰乙酸; 4.4.2.3碘化钾溶液：150g/L； 4.4.2.4氯化碘冰乙酸溶液（韦氏溶液)：16.2g/L溶解16.2g氯化碘于1L冰乙酸中而成.或 称取13g碘溶解于1L冰乙酸，通人干燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止。通人氯气前后按空白 测定标定。硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.5）消耗的体积后者应为前者的两倍，否则需调整之. 4.4.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S20s)=0.1mol/L; 4.4.2.6淀粉指示液：10g/L. 4.4.3.分析步骤 称取5g（精确至0.0002g）试样于碘量瓶中，加四氯化碳或三氯甲烷25mL溶解，精确移取韦 氏溶液25.0mL，盖上瓶塞，用碘比钾溶液封住瓶口，慢慢摇匀，在室温下置于暗处1h。取出后加 人25mL碘化钾溶液和50mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加约1mL淀粉指 示液，再继续滴定至蓝色消失为终点。 同时做一空白试验。 4.4.4分析结果的计算 碘值Xz（glz／100.g）按式（2）计算： (V。- V2) - cz × 0..1269 X, ×100 m (2) 式中：V。—空白耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL V——滴定试样耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL; c2--硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mo1/L 0.1269—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（c(NazS20)=1.000moi/L）相当的，以克表 示的碘的质量； 试样的质量，g. m" 取两次平行测定的算术平均值为结果。 -4.4.5允许差 两次平行测定值之差不得大于0.2gI2/100g. 4.5，羟值的测定. 14.5.1方法原理 醇和过量的乙酰化试剂作用、待反应完成后，加人水，使剩余的乙酸酐水解，然后以碱中和生成 的乙酸. 4.5.2试剂和溶液 4.5.2.1中性无水乙醇：用碱中和至对酚酸呈中性； 4.5.2.2乙酰化试剂：吡啶：乙酸酐=4+1; 4.5.2.3氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.5mol/L称取28g氢氧化钾溶于30mL蒸 馏水中，用无醛乙醇稀释至1000mL，放置24h，倾出上层清液，弃去沉淀，溶液贮于棕色瓶中用 盖塞紧，备用。 无醛乙醇的制备：5g铝片在1000mL中性无水乙醇中回流1h后，立即蒸馏. 4.5.2.4酚酸指示液：10g/L， 4.5.3分析步骤 HG/T2310-92 将已填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，检查气密性后，通氮气，逐步升温至210℃，在210℃ 老化8h以上，直至基线稳定. 4.6.2.3进样器：微量玻璃注射器。 4.6.2.4色谱数据处理机：记录仪或积分仪 4.6.3分析步骤 4.6.3.1调整仪器 按下列参考条件调整仪器： 汽化室温度：250℃； 8. 检测室温度：250℃； 柱箱温度：170℃； c. d.氮气流速：25~30ml/min； e.氢气流速：25~30ml/min； 空气流速：500ml/min； 进样量：0.02~0.1l。 g. 4.6.3.2校正方法：修正面积归一法。 4.6.3.3试验：按上述规定调整仪器、基线稳定后，用微量玻璃注射器进样，按修正面积归一法用 色谱记录仪或积分仪数据处理计算： 4.6.4分析结果的计算 4.6.4.1 对每一组分X，以质量百分数表示，按式（4）计算： A,'f, X100 (4) ZA,f, 式中：X 一对应1组分的含量，当X，是Ycz醇代表纯度，%； A一一对应i组分的色谱峰面积； f——对应i组分的色谱峰定量校正因子。 取两次平行测定的算术平均值为结果。 4.6.4.2校正因子按式（5）计算： f' f (5) f" + (w) 式中：f—-质量校正因子; Ar:WrA：W分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和质量 4.6.5允许差 两次平行测定值之差不得大于0.5%. 4.6.6检测限 最低检测浓度0.05%. HG/T2310--92 Ci2醇色谱图 1-C。醇；2—Cu4烷烃；3—Cz醇；4-Crs烷径 4.7.，烷烃含量的测定 以试样中各碳链烷烃组分的含量总和为烷烃含量 按纯度测定方法中4.6.1~4.6.4.2条规定进行 4.7.1允许差 两次平行测定值之差不得大于0.3%. 5检验规则 5.1十二醇应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出广的士二醇都符合本标准的要 求。 5.2使用单位有权按本标准的各项规定对十二醇进行验收. 53.每批出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名、产品名称、等级、生产日期、 批号、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 5.4按GB6678的规定进行采样，所采样品总量不少于500g. 5.5将采取的样品熔融混匀；等量装人两个清洁干燥带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂 名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，另一瓶保存两个月备查。：， 5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新.自两倍量的包装容器中采取十二醇进行复 验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格， 5.7当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，或按照《全国产品质量仲裁检验暂行 办法》的规定进行仲裁， 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志：十二醇包装容器上应有明显牢固的标志、其内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、 生产日期、等级、批号、净重、本标准号。 6.2包装：十二醇应装人牢固、干燥、清