HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2218.4—91 灭害灵气雾剂E型 1991-11-18发布 1992-07-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2218.4—91 灭害灵气雾剂E型 主题内容与适用范围 本标准规定了灭害灵气雾剂E型的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的 要求。 本标准适用于由氰戊菊酯、氯氰菊酯与适宜的溶剂和推进剂等原料加工而成的灭害灵气雾剂E 型。 1.1有效成分1：氰戊菊酯 化学名称：α-氰基-3-苯氧苄基(R·S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯 结构式： CH(CHs)2 CN 0 CI CH- CO CH- 分子式：C25H22CINO3 相对分子质量：419.9（按1987年国际相对原子质量） 1.2有效成分2：氯氰菊酯 化学名称：α-氰基-3-苯氧芊基(IR·S)-3-(2,2-二氯乙烯基)2,2-二甲基环丙烷羧酸酯 结构式： CH- CO CHCCl2 CN CH3 CH: 分子式：C22H1gNO;C12 相对分子质量：416.3（按1987年国际相对原子质量） 2技术要求 2.1外观：无色或淡黄色透明液体。 灭害灵气雾剂E型还应符合下列指标要求： 2. 2 指 标 名 称 指 标 氰戊菊酯含量g/L(25C) ≥ 1. 9 氯氰菊酯含量β/L(25C) 1. 4 酸度（以HC1计）：/L ≤ 0. 25 雾化率，%(m/m） 99. 01) 中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准 1992-07-01实施 1 HG/T 2218.4—91 续表 指 标 净容量，mL 600±6 产品压力MPa，（55℃） 0. 60~1. 0 注：1)见4.2。 3试验方法 3.1氰戊菊酯、氯氰菊酯含量的测定 3.1.1试样的前处理 取一罐样品，置于通风柜内，在罐顶上凿开二个约为0.2mm直径的小孔（能听到推进剂的溢出声 而无剂液溅出），让推进剂缓慢挥发掉，再把孔开大，倒出剂液供检验用。 3. 1.2 试剂和溶液 a. 固定液：SE-30,0V-101； b. 担体：ChromosorbW/AW-DMCS(150~180um）； c. 氯氰菊酯标准品：已知含量； d. 氰戊菊酯标准品：已知含量； e. 邻苯二甲酸二葵酯：分析纯； f. 航空煤油或试剂苯； g. 氯氰菊酯标准品溶液：称取氯氰菊酯标准品0.18g（准确至0.2mg）置于25mL容量瓶中，用航 空煤油或试剂苯稀释至刻度； h. 氰戊菊酯标准品溶液：称取氰戊菊酯标准品0.23g（准确至0.2mg）置于25mL容量瓶中，用航 空煤油或试剂苯稀释至刻度； i. 邻苯二甲酸二葵酯内标溶液：称取邻苯二甲酸二葵酯1.2g（准确至0.2mg），置于100mL容量 瓶中，用航空煤油或试剂苯稀释至刻度。 3.1.3仪器 a.气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； b.1 色谱柱：4%SE-30、4%oV-101分别涂于150~180μm的ChromosorbW/AW-DMCS担体上， 然后按1十1混合，填装在长2m，直径4mm不锈钢柱内； c. 记录仪（5mV)或数据处理机； d. 微量注射器：luL。 3.1.4操作步骤 3.1.4.1色谱操作条件（以102G型色谱仪为例) 温度：柱260℃，检测室270℃，气化室290℃； a. b. 气体流量：载气（N2）20mL/min，氢气40mL/min，空气500mL/min； 灵敏度：1000； d. 衰减：1/4; e. 纸速：5mm/min； f. 保留时间：氯氰菊酯4.3min，氰戊菊酯5.7min，内标8.85min（见图）。 3.1.4.2标准样溶液的配制：准确吸取氯氰菊酯标准品溶液、氰戊菊酯标准品溶液及邻苯二甲酸二 酯内标溶液各2mL，置于10mL容量瓶中，用航空煤油或试剂苯稀释至刻度，摇匀备用。 3.1.4.3试样溶液的配制：准确吸取邻苯二甲酸二癸酯内标溶液2mL，置于10mL容量瓶中，用经 3.1.1处理后的试样定容至刻度，摇匀备用。 2 HG/T 2218.4—91 3.1.4.4测定 待仪器稳定后，先重复注入0.6uL标准样溶液，测定每次的响应比（氯氰菊酯/邻苯二甲酸二癸酯 峰高或峰面积，氰戊菊酯/邻苯二甲酸二癸酯峰高或峰面积)，直至连续两次响应比变化在1.0%范围 内。接着注入两次试样溶液，并测定其平均响应比R，然后注入标准样溶液，测定注入试样溶液前后标准 样溶液的平均响应比R1。 3.1.4.5计算 氰戊菊酯含量Xi(g/L)按式(1)计算： (1) R1X8 R1 式中：R一 一试样溶液中，氰戊菊酯与邻苯二甲酸二癸酯峰高或峰面积比的平均值； 一标准样溶液中氰戊菊酯的质量，g； 8—试样的体积,mL； P—一氰戊菊酯标准品的百分含量。 氯氰鼠菊酯含量（g/L)X，按式(2)计算： R'.m'.P! _R'·m"·P"X125 X2- ×1000= (2) R'1X8 R1 式中：R一 一试样溶液中，氯氰菊酯与邻苯二甲酸二葵酯峰高或峰面积比的平均值； R'1一一标准样溶液中，氯氰菊酯与邻苯二甲酸二癸酯峰高或峰面积比的平均值； 一标准样溶液中氯氰菊酯的质量，g； m- PI——氯氰菊酯标准品的百分含量。 本方法平行测定结果的偏差应不大于0.05g/L。 3.2酸度测定 3.2.1试剂和溶液 3.2.1.1氢氧化钠（GB629)标准溶液：c(NaOH)=0.02mol/L 3.2.1.295%乙醇(GB679); 3.2.1.3酚酰指示剂。 3.2.2操作步骤 准确吸取经3.1.1处理的试样25mL，置于250mL锥形瓶中，加60mL已中和的乙醇及5滴酚酰指 示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 3.2.3计算 酸度Xs(g/L)按式(3)计算： (3) 25.0 式中：c一一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V一一滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.0365一一与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(Na0H)=1.000mol/L］相当的以克表示的盐酸的质量。 3.3雾化率测定 把装有灭害灵气雾剂E型的马口铁罐称量后（准确至0.01g），按罐上标明的使用方法，将药液喷出 后，称铁罐及余液重，然后开孔倒出余液，再称空罐重。 3 HG/T 2218.4—91 气相色谱图 1一航空煤油;2一氯氰菊酯;3一氰戊菊酯;4一内标 雾化率X(%)按式(4)计算： m1一m2> X4 X100.. (4) mi-ms 一喷药前罐的质量，g； 式中：m1- 一喷药后罐的质量，g； m2 空罐的质量，。 m3- 3.4净容量测定 操作步骤取一罐样品置于通风柜内，在罐顶凿开二个直径约为0.2mm的小孔（能听到推进剂的 溢出声而无剂液溅出），让推进剂缓慢挥发掉，再把孔开大，将剂液倒入1000mL量筒中，其剂液体积即 为净容量。 3.5产品压力的测定 3.5.1仪器 压力表0~1.6MPa。 3.5.2测定步骤 取二罐样品，摇动数次后置于通风柜内，去掉外盖，轻轻拧断塑料保险盖并拨出喷头，将压力表进口 对准罐顶阀芯，用力压紧，读取二罐的指示压力，产品压力X，按式(5)计算： Xs=p×(55—t)×0.007 (5) 一指示压力的平均值，MPa； 式中：P- 55—一标准中规定的温度，℃； t——测定时温度，℃; 0.007——压力校正系数，MPa/℃。 4检验规则 4.1灭害灵气雾剂E型由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品的各项指标 4 HG/T2218.4—91 都符合标准要求，每批出厂的灭害灵气雾剂E型都应附有质量证明书。 4.2雾化率为型式检验项目，一周检验一次。 4.3每批灭害灵气雾剂E型产品的量，应不超过配制釜的最大容量。 的检样，总量不少于0.25L，供检测用，其他项目的检测可随机取样。 4.5使用单位有权按本标准的规定，核验所收到的产品是否符合本标准要求。 4.6检验结果中，若有的指标不符合标准，应重新自两倍量的包装中取样进行核验，重新核验的结果即 使只有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格品。 4.7当供需双方对产品质量发生争议，无法协商解决时，应由法定的检验机构按本标准规定的检验方 法进行仲裁分析。 5标志、包装、运输和购存 5.1灭害灵气雾剂E型采用马口铁罐包装，罐的形变压力大于或等于1.2MPa，爆破压力大于或等于 1.4MPa，并配有塑料盖，每罐净容量为600mL。每24罐产品紧密排列于硬纸箱内，每箱净重不超过 15kg；也可根据用户要求，采用其他形式包装。 有质量合格证。 5.3每罐罐面印有产品名称、生产厂名、厂址、净容量、防治对象、使用方法、注意事项、登记证号、生产 许可证号、有效成分、生产日期及毒品、防火等标志。 5.4贮存与运输按交通部“危险货物运输规则”执行；本产品不得与食物同贮同运，运输装卸要小心轻 放，严禁猛烈撞击，且不可倒置。 5.5本产品应贮存在阴凉、通风、干燥的地方，防止靠近高温，严禁曝晒。 5.6产品在符合以上贮运条件下保质期为两年。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准由沈阳化工研究院、中山精细化工实业有限公司负责起草。 本标准主要起草人叶国珩、吴志坚、杨绍宗、潘长荣、邬炳祥。 5 HG/T2218.4—91 都符合标准要求，每批出厂的灭害灵气雾剂E型都应附有质量证明书。 4.2雾化率为型式检验项目，一周检验一次。 4.3每批灭害灵气雾剂E型产品的量，应不超过配制釜的最大容量。 的检样，总量不少于