HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2218.2—91 灭害灵气雾剂B型 1991-11-18发布 1992-07-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2218.2—91 灭害灵气雾剂B型 主题内容与适用范围 本标准规定了灭害灵气雾剂B型的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的 要求。 本标准适用于由顺式氯氰菊酯、增效醚与适宜的溶剂和推进剂等原料加工而成的灭害灵气雾剂B 型。 1.1有效成分1：顺式氯氰菊酯 化学名称：(R、S)α-氰基-3-苯氧基基(1R、3R)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯 结构式： CH- CO CH=CC12 CN CH3 CH3 分子式：C22H19C12NO3 相对分子质量：416.3（按1987年国际相对原子质量） 1.2有效成分2：增效醚 化学名称：氧化胡椒基丁醚 结构式： C:H7 0 H2C 0 CH20C2H.0C2H,0C,Hg 分子式：C19H30O5 相对分子质量：338.45（按1987年国际相对原子质量） 2技术要求 2.1外观：无色或淡黄色均相液体。 2.2灭害灵气雾剂B型还应符合下列指标要求： 指 标 名 称 指 标 顺式氯氰菊酯含量，g/L(25℃) 1. 0 增效醚含量，8/L(25℃） ≥ 3. 0 酸度（以HC1)计，g/L(25℃) 0. 5 中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准 1992-07-01实施 1 续表 指 标 名 称 指 标 雾化率，%(m/m） 99. 01) 净容量，mL 600±6 产品压力(55℃)，MPa 0.6~1.0 注：1)见4.2。 3试验方法 3.1顺式氯氰菊酯、增效醚含量的测定 3.1.1试样的前处理 取一罐试样，按罐上标明的使用方法使药液喷出，用200mL烧杯收集试样约50mL，将收集到的试 样倒入50mL滴瓶中供检测用。 3.1.2试剂和溶液 a.固定液：SE-30、0V-101； b.担体：ChromosorbW/AW-DMCS(150~180μm）； c.顺式氯氰菊酯标准品：已知含量； d.增效醚标准品：已知含量； e.α-氰戊菊酯（内标)：应不含干扰性杂质； f.航空煤油或试剂苯； g.顺式氯氰菊酯标准品溶液：称取顺式氯氰菊酯标准品0.16g（准确至0.2mg），置于25mL容量瓶 中，用航空煤油或试剂苯稀释至刻度。 h.增效醚标准品溶液：称取增效醚标准品0.14g（准确至0.2mg），置于10mL容量瓶中，用航空煤 油或试剂苯稀释至刻度。 i.α-氰戊菊酯内标溶液：称取α-氰戊菊酯1.2g（准确至0.2mg），置于50mL容量瓶中，用航空煤油 或试剂苯稀释至刻度。 3.1.3仪器 a气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； b.色谱柱：4%SE-30、4%oV-101分别涂于150~180um的ChromosorbW/AW-DMCS担体上， 然后按1十1混合，填装在长2m、内径4mm不锈钢柱内； c.记录仪或微处理机； d.微量注射器：luL。 3.1.4操作步骤 3.1.4.1色谱操作条件（以102G型色谱仪为例) a.温度：柱室253℃，检测室255℃，气化室270℃； b.气体流量：载气（N2）15mL/min。氢气40mL/min，空气400mL/min； c.灵敏度：1000×1/4； d.纸速：5mm/min； e.保留时间：增效醚2.4min，氯氰菊酯6.6min，α-氰戊菊酯8.5min（见图）。 3.1.4.2标样溶液的配制 量瓶中，用航空煤油或试剂苯稀释至刻度。 2 3.1.4.3试样溶液的配制 准确吸取α-氰戊菊酯内标溶液2mL，置于10mL容量瓶中，用经3.1.1处理后的试样定容至刻度。 3.1.4.4测定 待仪器稳定后，先重复注入0.6uL标准样溶液，测定每次的响应比（顺式氯氰菊酯α-氰戊菊酯峰高 或峰面积，增效醚/α-氰戊菊酯峰高或峰面积），直至连续两次响应比变化在1.0%范围内；然后注入两 次试样溶液，并测定其平均响应比R，再注入标准样溶液，测定注入试样溶液前后标准样溶液的平均响 应比R1。 3.1.4.5计算 顺式氯氰菊酯含量X,(g/L)按式(1)计算： R·m·P Xi : X1000 R1X8 Rm·PX125 (1) R1 式中：R一一试样溶液中，顺式氯氰菊酯与α-氰戊菊酯峰高或峰面积比的平均值； Ri- 一标准样溶液中，顺式氯氰菊酯与α-氰戊菊酯峰高或峰面积比的平均值； 一标准样溶液中顺式氯氰菊酯的质量，g； P—一顺式氯氰菊酯标准品的百分含量； 8——加入试样的体积，mL。 增效醚含量(g/L)X2按式(2)计算： R".m"·pr X1000 R'1X8 R'·m"P'X125 (2) R1 式中：R'一一试样溶液中，增效醚与α-氰戊菊酯峰高或峰面积比的平均值； R'一一标准样溶液中，增效醚与α-氰戊菊酯峰高或峰面积比的平均值； m——标准样溶液中增效醚的质量，g； 一增效醚标准品的百分含量； P. 8- 一加入试样的体积，mL。 本标准增效醚平行偏差及顺式氯氰菊酯平行偏差均应不大于0.1g/L。 气相色谱图 1增效醚;2一未知物;3一顺式氯氰菊酯;4—α-氰戊菊酯 3 3.2酸度测定 3.2.1试剂和溶液 a.氢氧化钠(GB629)标准溶液：c(NaOH)=0.05mol/L； b.95%乙醇(GB679); c.酚酞指示剂。 3.2.2操作步骤 准确吸取经3.1.1处理的试样10mL，置于250mL锥形瓶中，加入经中和后的乙醇30mL和5～7 滴酚指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 3.2.3计算 酸度X:(g/L)按式(3)计算： (3) 10. 0 式中：c一一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V一一滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.0365——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(Na0H)=1.000mol/L］相当的以克表示的盐酸的质量； 10.0——吸取试样的体积，mL。 3.3雾化率测定 把装有灭害灵气雾剂B型的铁罐称量后，按罐上标明的使用方法将药液喷出后，称铁罐及余液重， 然后开孔倒出余液，再称空罐重。 雾化率X4(%)按式(4)计算： mi - X : (4) mi-m3 式中：m1——喷药前罐的质量，g; m2—喷药后罐的质量，g； 一空罐的质量，g。 m3- 3.4净容量测定 无剂液溅出），让推进剂缓慢挥发掉，再把孔开大，将液剂倒入1000mL量筒中，其体积即为净容量。 3.5产品压力的测定 3.5.1仪器 压力表0~1.6MPa。 3.5.2测定步骤 准灭害灵阀芯，用力压紧，读取二罐的指示压力。 产品压力Xs按式(5)计算： Xs=P+(55t)X0.007 (5) 式中：p—一指示压力的平均值，MPa； 55—一标准中规定的温度，℃； 0.007- 一压力校正系数，MPa/℃； 一测定压力时的温度，℃。 4检验规则 4.1灭害灵气雾剂B型由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品的各项指标 4 都符合标准要求，每批出厂的灭害灵气雾剂B型都应附有质量证明书。 4.2雾化率为型式检验项目，一周检验一次。 4.3每批灭害灵气雾剂B型产品应不超过配制釜的最大容量。 的检样，总量不少于0.25L，供检测有效成分和酸度用；其他项目的检测需另从原包装中取样。 4.5使用单位有权按本标准的规定，核验所收到的产品是否符合本标准要求。 4.6检验结果中，若有的指标不符合标准，应重新自两倍量的包装中取样进行核验，重新核验的结果即 使只有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格品。 4.7当供需双方对产品质量发生异议，无法协商解决时，应由法定的检验机构，按本标准规定的检验方 法进行仲裁分析。 5标志、包装、运输和贮存 5.1灭害灵气雾剂B型采用马口铁罐包装，罐的形变压力大于或等于1.2MPa，爆破压力大于或等于 1.4MPa，并配有塑料盖，每罐净容量为600mL。每24罐产品紧密排列于硬纸箱内，每箱净重不超过 15kg；也可根据用户要求，采用其他形式的包装。 5.2每箱包装上应印有生产厂名、厂址、产品名称、规格、生产日期、标准号及毒品、防火等标志，每箱附 有质量合格证。 5.3每罐罐面印有产品名称、生产厂名、厂址、净容量、防治对象、使用方法、注意事项、登记证号、生产 许可证号、有效成分、生产日期及毒品、防火等标志。 5.4存与运输按交通部危险货物运输规则”执行。本产品不得与食物同贮同运，运输、装卸要小心轻 放，严禁猛烈撞击，且不可倒置。 5.5产品应贮存在阴凉、通风干燥的地方，防止靠近高温，严禁曝晒。 5.6产品在符合以上贮运条件下保质期为两年。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准由沈阳化工研究院、中山精细化工实业有限公司负责起草。 本标准主要起草人叶国珩、吴志坚、杨绍宗、张祥兴、高少霞。 5 都符合标准要求，每批出厂的灭害灵气雾剂B型都应附有质量证明书。 4.2雾化率为型式检验项目，一周检验一次。 4.3每批灭害灵气雾剂B型产品应不超过配制釜的最大容量。 的检样，总量不少于0.25L，供检测有效成分和酸度用；其他项目的检测需另从原包装中取样。 4.5使用单位有权按本标准的规定，核验所收到的产品是否符合本标准要求。 4.6检验结果中，若有的指标不符合标准，应重新自两倍量的包装中取样进行核验，重新核验的结果即 使只有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格品。 4.7当供需双方对产