HB 8423.6－2017 金属材料牌号鉴别方法 第6部分：看谱法鉴别铁镍基高温 合金牌号 The method of visual spectroscopic analysis of metal materials － Part 6：The visual spectroscopic method of identifying iron-nickel superalloys 2017－04－12发布 2017－10－01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 ICS 77.120：49.025 H 60：V 01 HB 8423.6－2017 I 前 言 HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》分为九个部分 ： ——第1部分：看谱法鉴别铝合金牌号； ——第2部分：看谱法鉴别钛合金牌号； ——第3部分：看谱法鉴别合金结构钢牌号； ——第4部分：看谱法鉴别不锈钢和耐热钢牌号； ——第5部分：看谱法鉴别高速工具钢牌号； ——第6部分：看谱法鉴别铁镍基高温合金牌号； ——第7部分：看谱法鉴别镍基高温合金牌号； ——第8部分：看谱法鉴别钴基高温合金牌号； ——第9部分：看谱法鉴别铜合金牌号。 本部分为 HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》中的 第6部分。 本部分按 GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本部分由中国航空综合技术研究所归口。 本部分起草单位：中国航空工业集团公司北京航空材料研究院、成都发动机 (集团)有限公司。 本部分主要起草人：刘晓燕、陈 靖、谢文博、王 荣、李国华、徐秋心、杨春晟、高 颂、 庞晓辉、曹 方、张桂竹、宋晓辉。 HB 8423.6－2017 1 金属材料牌号鉴别方法 第6部分：看谱法鉴别铁镍基高温合金牌号 1 范围 本部分规定了采用看谱分析方法鉴别铁镍基高温合金牌 号的方法原理、仪器及工作条件和鉴别步 骤。 本部分适用于表 A.1所列铁镍基高温合金牌号的鉴别。表 A.1所列牌号的合金元素种类及其含量 (即质量分数 )在本部分各相应元素含量测定强度标界定的范围内，也可参照本部分进行牌号鉴别。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文件。 HB 8423.1 金属材料牌号鉴别方法 第1部分：看谱法鉴别铝合金牌号 3 术语和定义 HB 8423.1界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 合金牌号由其合金化学成分决定，不同类别不同牌号的合金，其光谱结构特征不同。通过目视观测 看谱镜视场中样品在电弧或火花光源激发下辐射的可见光谱区内样品光谱结构特征， 判定样品所属的合 金类别；采用定性测定方法判定样品的组分元素；采用强度标法对相关合金元素，特别是特征合金元素 的含量进行半定量测定，根据测定结果比对相应标准的牌号及化学成分，判定样品所属的合金牌号。 5 仪器及工作条件 5.1 仪器 5.1.1 看谱镜 光栅色散系统或棱镜色散系统台式或便携式看谱镜。看谱镜应满足下列要求： a) 光强：在 440nm处能清晰地观察到 Fe438.355、Fe440.475 和Fe441.513 三条铁谱线 (参见 图B.1或图 B.2)；在650nm附近能清晰地观察到 Fe646.273、Fe646.921、Fe647.563、Fe648.188 四条铁谱线 (参见图 B.1或图 B.2)； b) 分辨率：能分辨开 Fe519.146 与Fe519.235、Fe487.132 与Fe487.214等铁双线 (参见图 B.1 或图 B.2)。 注：本部分中，谱线波长单位为纳米 (nm)，例如： “ Fe438.355”表示波长为 438.355 nm的铁谱线，其波长值在 图B.1或图 B.2中取至小数点后 3位，在第 6章中各分析线及比较线的波长值取至小数点后 2位。 HB 8423.6－2017 2 5.1.2 激发光源 激发光源为随看谱镜配置的交流电弧或低压火花光源。激发光源应能满足下列要求： a) 激发稳定性：当分析间隙在 2mm～3mm时，能产生稳定的电弧放电； b) 激发能力：采用低压火花激发硅、 铝元素时，硅的检出限应低于 0.3%，铝的检出限应低于 1%。 5.2 工作条件 5.2.1 电源 具有独立可靠地线的单相三线电源，电压为 220V，功率大于 1.5kW。 5.2.2 辅助电极 (简称电极 ) 纯铜盘或棒。 5.2.3 分析间隙 分析间隙一般为 1mm～2mm。特殊情况，在相关元素测定时规定。 5.2.4 样品预处理和激发 带有油污、厚重锈斑、涂镀层、氧化层的样品激发面应经打磨去除表层，一般样品可不进行表面处 理。 样品按5.2.1～5.2.3规定条件进行 激发。除硅、铝测定采用低压火花激发外，其余元素的测定均 采用电弧激发。 6 鉴别步骤 6.1 基体元素及合金类别鉴别 本部分铁镍基高温合金，是指镍含量不低于 20%的以铁、镍为主要合金元素的高温合金。 wNi大于 50%的GH4169及K4169也归入本部分测定。 鉴别样品是否属铁镍基高温合金，可参照图 1所示的具有代表性的各类样品的光谱结构特征来判 定。 图1中谱图Ⅴ为铁镍类高温合金样品典型的光谱结构特征：铁谱线强度仍较高，铬谱线 Cr492.23 强度也高；镍谱线 Ni491.84明显出现 (Ni491.84的检出限大于 10%)，随着样品中镍的增高，该谱线强 度增强，而铁谱线强度下降，光谱结构越来越复杂。若被鉴别样品的光谱在同波段范围内与其相似，则 样品应属于铁镍基类高温合金，可用本部分规定的方法对其所属牌号进行鉴别。 图1中其他类别合金的典型光谱结构特征在相关标准中再予以说明。 注：本部分图 1～图11均采用光栅看谱镜图谱，当使用棱镜看谱镜时，线色散率会有所差异 (参见表 B.1及图 B.1、 图B.2)。 6.2 合金元素的定性测定 6.2.1 测定元素种类 定性测定元素有镍 (Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、钒(V)、钛(Ti)、铌(Nb)和铝(Al) 共九种。 6.2.2 定性测定元素分析线 (组)波长及检出限 定性测定元素分析线 (组)波长λ及检出限 wL见表1。 HB 8423.6－2017 3 定性测定元素分析线 (组)在铁谱中的位置见图 B.1或图 B.2。 图1 合金分类及基体鉴别图谱 6.2.3 定性测定判定 各测定元素在样品中的含量小于表 1中各测定元素分析线 (组)的最低检出限时， 其 分析线(组)一般 HB 8423.6－2017 4 在样品光谱中不出现，可判定样品不含该元素；反之，则判定样品含有该元素。但是否是合金元素或残 余元素，还应进行半定量测定，并参照相关标准的牌号及化学成分，才可确定。 表1 定性测定元素分析线 (组)波长λ及检出限 wL 元素 λ/nm wL/% λ/nm wL/% 铬(Cr) Cr492.23 0.6 Cr534.58(1 Cr) Cr534.83(2 Cr) 0.2 镍(Ni) Ni490.44(1 Ni1) Ni491.84(2 Ni1) 10 Ni508.05/.11 (1Ni2) 0.5 钴(Co) Co534.27/.34 Co535.21/.35 (1Co) 2 － － 钨(W) W505.33 W505.46 0.5 W484.38(1 W) 0.5 钼(Mo) Mo550.65 Mo553.31 Mo557.05(1 Mo) 0.1 － － 钒(V) V487.55(1 V) 0.1 － － 钛(Ti) Ti498.17 Ti499.11 Ti499.95 Ti500.72 Ti501.42 0.05 Ti489.99(1 Ti) 0.2 铌(Nb) Nb509.53 Nb510.02 0.15 Nb534.42(1 Nb) Nb535.07(2 Nb) 0.15 铝(Al) Al569.65(1 Al) Al572.27(2 Al) 1 － － 6.3 合金元素半定量测定 6.3.1 镍的测定 6.3.1.1 概述 镍是铁镍基高温合金的主要合金元素