团体标准ICS19 A21 T/GDASE0013—2020 石墨烯粉体缺陷程度的测定激光显微共焦 拉曼光谱法 Determinationofdefectlevelsingraphenepowder—Ramanspectroscopymethod 2020-06-01发布 2020-06-01实施 广东省特种设备行业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDASE0013—2020 I目次 前  言...............................................................................................................................................................II 1范围.....................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.................................................................................................................................................1 3术语和定义.........................................................................................................................................................1 4原理.....................................................................................................................................................................1 5试验仪器与设备.................................................................................................................................................2 6试验过程.............................................................................................................................................................2 7结果计算.............................................................................................................................................................3 8精密度.................................................................................................................................................................3 9试验结果.............................................................................................................................................................3 全国团体标准信息平台 T/GDASE0013—2020 II前  言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由广州特种承压设备检测研究院提出，广东省特种设备行业协会归口。 本标准起草单位：广州特种承压设备检测研究院、深圳粤网节能技术服务有限公司、华南理工大学、 雷尼绍（上海）贸易有限公司、广东源稀新材料科技有限公司。 本标准主要起草人：尹宗杰、黎佩珊、王湘、王海辉、彭昭枫、彭虎、杨麟、陶朦、王伟雄、李茂 东、王素清、魏嫣莹、徐岩岩、张永红。 本标准为首次发布实施。 全国团体标准信息平台 T/GDASE0013—2020 1石墨烯粉体缺陷程度的测定激光显微共焦拉曼光谱法 1范围 本标准规定了测定石墨烯粉体缺陷程度的激光显微共焦拉曼光谱法。 本标准适用于使用拉曼光谱中 'DD峰和D2峰的强度比测定石墨烯粉体包括氧化石墨烯，还原氧 化石墨烯、多层石墨烯或其他类型材料的缺陷程度。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T30544.6-2016纳米科技术语第6部分：纳米物体表征 GB/T30544.13-2018纳米技术-术语词汇-第13部分：石墨烯和其它二维材料 GB/T33525纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 GB/T36063纳米技术用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线 JJF1544-2015拉曼光谱仪校准规范 IEC/TR62607-6-14Nanomanufacturing–KeycontrolCharacteristics–Part6-14:Graphene–Defect levelanalysisingraphenepowderusingRamanspectroscopy（纳米制造-关键控制特性-石墨烯-拉曼光谱法 分析石墨烯粉体的缺陷等级） 3术语和定义 GB/T30544.6-2016、GB/T30544.13-2018及IEC/TR62607-6-14界定的以及下列术语和定义适用于 本文件。 3.1 缺陷程度defectlevel 材料晶格中规律性的局部偏离的大小。 3.2 信噪比Signaltonoiseratio 真实峰面积与拟合峰面积的差值和拟合峰面积的比值。 4原理 试样受激光辐照发出散射光，被检测器记录并分析形成拉曼谱图。利用拉曼谱图中的 'DD峰（2900 cm-1附近）和D2峰（2700cm-1附近）的峰强度比测定石墨烯粉体的缺陷程度。 全国团体标准信息平台 T/GDASE0013—2020 25试验仪器与设备 5.1激光显微共焦拉曼光谱仪 5.1.1光谱范围：至少包括1000cm-1～3500cm-1，全光谱范围内可快速连续扫描，无接谱。 5.1.2光谱分辨率：≤1cm-1。 5.1.3光谱重复性：≤±0.1cm-1。 5.1.4具备激发波长为632.8nm/532nm/514.5nm的激光器，激光器偏振比不低于100:1，激光的线宽 不大于标称分辨率的1/20，功率的波动不高于5%。 5.1.5配有50倍及以上的高倍物镜。 5.1.6具有自动成像测试功能。 5.2仪器校准 5.2.1按照JJF1544-2015中第7.1条进行仪器校准。 5.2.2按照GB/T33525校准激光共聚焦显微拉曼光谱仪的光谱分辨率。 5.2.3按照GB/T36063校准拉曼频移。 6试验过程 6.1试样制备 6.1.1要求试样在测试过程中不发生移动。 6.1.2将待测试样混合均匀，取少量于固态基底上，在试样表面覆盖一块洁净平整的薄片，轻压使试 样表面平整。压片压力≤300N，时间≤30s。 注：需要确保缺陷石墨烯的特征峰不会被固态基底的拉曼信号掩盖。 6.2试验环境 6.2.1调节试验环境的温度：25℃±2℃。 6.2.2调节试验环境的相对湿度：≤50%。 6.3试验步骤 6.3.1试样平整固定于显微镜下，在试样不同的空间位置取样进行多点测试，参照规范性附录A确定 测试区域。 6.3.2按仪器操作步骤，采用成像测试功能，设置试样单个测试区域的试验面积为10μm×10μm，包 括D2峰及 'DD峰的谱图扫描范围，控制激光的入射功率密度在80mW/μm2~1000mW/μm2，设置扫描 次数、积分时间，保证谱图的信噪比大于等于1:10及D2峰和 'DD峰等特征谱峰的信噪比均大于等于 1:10，记录测定的拉曼谱图。 6.3.3重复6.3.2，平行测量3次。 6.3.4使用计算机软件确定基线位置，对试样拉曼光谱中的D2峰和 'DD峰进行拟合，并记录D2峰 和 'DD峰的中心峰位及峰强。 全国团体标准信息平台 T/GDASE0013—2020 37结果计算 使用缺陷程度系数测定试样的缺陷程度，数值越小，缺陷程度越低。缺陷程度系数K按式（1）计 算： DDD IIK 2' ……………………………………………………(1) 式中： K——缺陷程度系数； ID+D’—— 'DD