1 T/CAIA 中国分析测试协会标准 T/CAIA/YQ005 -2018 液相色谱仪性能测试方法 Performance testing method of liquid chromatograph 2018-12-28发布 2019-03-01实施 中国分析测试协会发布 2 T/CAIA/YQ005-2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：大连依利特分析仪器有限公司 本标准参与起草单位：中国分析测试协会、中国计量科学研究院、中国科学院化学所、北 京大学、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技中国有限公司、北京东西分析仪器有限公 司、赛智科技有限公司、上海天美科学仪器有限公司、北京普源精电科技有限公司、岛津企业 管理中国有限公司、北京普析通用仪器有限公司、上海伍丰科学仪器有限公司、北京创新通恒 科技有限公司 本标准主要起草人：孙元社、汪正范、张庆合、 刘国诠、刘虎威、李彤、李浪、梁立娜、 顾好粮、欧阳海东、虞雄华、张欣、邓力、张习志、王淑杰、乔燕燕、张浩 3 液相色谱仪性能测试方法 1 范围 本标准规定了液相色谱仪主要性能的测试方法。 本标准适用于高效液相色谱仪 (HPLC)、超高效液相色谱仪 (UPLC)。 本标准测试方法分为单元部件和仪器整机两部分。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （(包括所有的修改版 ）)适用于本文件。 GB/T 11606 -2007 分析仪器环境试验方法 GB/T 26792 -2011高效液相色谱仪 GB/T 25472 -2010 色谱数据工作站 GB/T 30433 -2013 液相色谱仪测试用标准色谱柱 GB/T 32267 -2015 分析仪器性能测定术语 GB/T 9008 -2007 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法 JJG 705 -2014液相色谱仪检定规程 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 条件要求 3.1 仪器工作条件 环境温度： 15℃~35℃； 相对湿度： 20%~80% ； 供电电源：电压 220 V±22V，频率 50 Hz±0.5 Hz，并接地良好； 室内避免易燃、易爆和强腐蚀性气体及强烈震动、电磁干扰，有良好的通风装置。 3.2 试验条件 试验用计量仪器、仪表和玻璃器皿等均按有关规定，经计量检定单位检定合格并满足量程 和精度的要求； 标准溶液与试剂：标准溶液应使用满足相关标准的有证标准物质，并按照相关要求配制， 各种试剂应使用优级纯或分析纯。 4 单元部件性能指标的测试 4 4.1 恒流泵 4.1.1 密封性 4.1.1.1设备与试剂 高压截止阀一个，耐压 不小于仪器压力上限 120%；精密压力表一个，量程不小于仪器压 力上限的 120%，0.4级；三通一个；秒表一块，分度值不大于 0.1 s。 纯水：二次蒸馏水，满足《 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法 》中一级水要 求，以下同。 4.1.1.2测试方法 通过三通将恒流泵、高压截止阀和精密压力表连接，恒流泵最高压力设定为仪器压力上限 90%处。以纯水为流动相，待系统排出气体，流量设置为 0.1 mL/min ；运行仪器，将高压截止 阀处于截流状态，压力将逐渐上升，达到仪器压力上限 90%时，停止运行；记录此 时压力表示 值p1，保持 10min后，记录压力示值 p2。按式 (4-1)计算压力降。 12Δp p p ................................ ..... (4-1) 式中： Δp—压力下降值， MPa； p1—达到上限值 90%时的压力表示值 ，MPa； p2—停泵 10min后压力表示值 ，MPa。 4.1.2流量准确度与精密度 4.1.2.1 设备与试剂 秒表一块，分度值不大于 0.1 s；带探针数字温度计一支，分度值不大于 0.1℃；分析天平 一台，根据流量大小选择合适载荷，测试质量控制在天平载荷的 60%左右，准确度不低于 II 级，实际分度值不大于 0.1 mg；背压装置一个，在设定流量下可提供 (8±2)MPa背压；合适规 格的称量瓶三个。 纯水。 4.1.2.2 测试方法 连接恒流泵入口、出口管路，以纯水为流动相 （(将数字温度计探针插入流动相内，测定 此时流动相的温度 ）)，分别设定仪器流量上限的 1%、10%和50%，调整背压在 (8±2)MPa。 待仪器运行稳定后，按照 表1要求收集流动相，采用秒表计时，记录数据。分别按照式 (4-2)、 式(4-3)计算流量准确度和精密度。 5 表1 恒流泵流量测试要求 设定流量值 q/(mL/min) 收集流动相时间 t/min 测量次数 0.1 10 5 1.0 5 7 5.0 2 7 注：流量的设定可根据恒流泵的流量范围而定，此处以流量上限为 10 mL/min 为例。 100%ms s sqqSq ................................ . (4-2) max min100%R mqqSq ................................ (4-3) 式中： Ss—流量准确度 (％)； SR—流量精密度 (％)； qs—流量设定值， mL/min； qm—qm=(m2-m1)/ρ·t，流量实测值， mL/min； m1—称量瓶质量， g； m2—称量瓶 +收集流动相质量， g； ρ—试验温度下流动相密度， g/mL； t—收集流动相时间， min； qmax—同一组测量中流量最大值， mL/min； qmin—同一组测量中流量最小值， mL/min。 mq —同一组流量测量的算术平均值， mL/min 注：为方便起见，亦可采用检定合格的液体流量计 （(精度不低于 0.01 mL/min）)测试流 量准确度与精密度。 4.1.3 压力脉动 4.1.3.1设备与试剂 精密压力表一个，量程不小于仪器压力上限的 120%，0.4级；背压装置一个：在设定 1.0 mL/min流量下，在 0~30 MPa 范围内可调；秒表一块，分度值不大于 0.1 s。 纯水。 4.1.3.2测试方法 依次连接恒流泵、精密压力表、背压装置入口与出口管路，以纯水为流动相，设定流量为 仪器流量上限的 10%，调整背压为仪器压力上限的 20%左右（(如仪器压力上限为 40 MPa，则 背压调整在 (8±2)MPa；如仪器压力上限为 100 MPa，则背压调整在 (20±2)MPa )。待仪器运行 稳定后，监测精密压力表示值，记录 10 min内的最大、最小压力值及平均值 （(每间隔 1 min6 读数一次，计算平均值 ）)。按照式 (4-4)计算压力脉动率 δp。 max min100%ppp p ............................... (4-4) 式中： pmax——最大压力值， MPa； pmin——最小压力值， MPa； p ——平均压力值 ，MPa。 4.2自动进样器 4.2.1 进样准确度与精密度 4.2.1.1设备与试剂 分析天平一台，准确度不低于 II级，实际分度值不大于 0.1 mg；2 mL样品瓶若干。 纯水。 4.2.1.2 测试方法 启动自动进样器，排除管路气泡，清洗进样针，取 2 mL的进样瓶，加入一定量的纯水， 用分析天平称量，记录数据。按表 2执行取样，每次取样结束后，均对进样瓶进行称量，记录 数据。按式 （(4-5）)和式（(4-6）)进行计算 SS和SR，作为进样准确度与精密度 *。 表2 自动进样器进样准确度与精密度测试要求 取样量设定值 V/μL 5 10 20 25 50 100 每次取样遍数 20 10 5 4 2 1 重复取样次数 3 3 3 3 3 3 注：测定过程中同时记录环境温度，根据样品环体积设定大、中、小三个取样量。 0 0()100%m sVVSV ................................ (4-5) max min100%R mVVS V ................................ (4-6) 式中： SS —进样准正确度； SR —即进样精密度； 7 __ Vm—Vm=(m2-m1)/ρ，每次取样体积平均值的平均值， L； m1—样品瓶质量， g； m2—样品瓶 +收集流动相质量， g； ρ—试验温度下流动相密度， g/mL； Vmax—同一组测量中取样体积测量最大值； Vmin—同一组测量中取样体积测量最小值； V0 —取样量设定值； 4.2.2