ICS 75.160.20 E31 团 体 标 准 T/NAIA 087-2021 煤基液体油品中汞含量的测定 直接进样法 2021-11- 29发布 2021-11- 30实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 Determination of mercury content in coal based liquid oils - Direct injection method 全国团体标准信息平台 T/NAIA 087—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》规定编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的起草和发布机构不承担相关责任。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏大学、宁夏化学分析测试协会 。 本文件主要起草人 ：张兴军、邢雅琴、代静、胡修德、王文华、赵双宏、张小飞、金芳、 李财虎、周莎、姚彩红。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 087—2021 煤基液体油品中汞含量的测定 直接进样法 警告：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所 有安全问题都提出建议。因此在使用本 文件前，使用者有责任制定相应的安全和防护措施 ， 并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本文件规定了煤基液体油品中汞含量的测定方法。 本文件适用于煤基石脑油 、煤基汽油 、煤基柴油 、煤基航配油等煤基液体燃料油品中汞 含量进行测定，检出限 为2μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅所注日期的版本 适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SN/T 3605 液体石油产品汞含量的测定 直接进样法 SN/T 4429.1 原油中总汞含量的测定 金汞齐化冷原子吸收光谱法 3方法原理 样品进入测汞仪热分解炉中 ，在氧气流的负载下 ，样品先被干燥 ，然后被加热分解 ，热 分解产物被流动的载气（氧气）带到分解炉进行催化还原，把多种形态的汞转化为单质汞 ， 其他含有卤素 、氮、硫的氧化物等分解产物被吸附剂吸附 。汞蒸气进入汞齐化器中 ，与金反 应形成金汞齐合金被选择性捕集 ，然后瞬间加热齐化器释放汞蒸气 ，汞蒸气进入原子吸收光 度计进行检测，在波长为 253.7nm处测量吸光度，采用外标法进行定量分析。 4试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为不低于分析纯的试剂。 4.1硝酸 (ρ=1.42g/cm3)，优级纯。 4.2硝酸溶液 (5+95)，体积分数。 4.3氧化铝，在 (700±50)℃下加热 2h以去除汞，存放至干燥器内待用。 4.4汞标准储备溶液 (1000μg/mL) 。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 087—2021 4.5质量控制 (QC)样品：稳定的，具有代表性的样品或者使用标准工作溶液 (8.2.3 )作为 (QC) 样品。用于验证整个试验过程的准确性。 5仪器要求 5.1直接进样测汞仪： 配有波长为 253.7nm的低压汞灯，带系列测量池的单光束或双光束光 谱仪。热分解炉，催化炉及汞齐化器等。 5.2样品舟。 5.3分析天平： 感量为 0.1mg。 5.4移液管： 0.1mL、1mL、5 mL、25 mL或适用的吸量管。 5.5马弗炉：配置有温控装置，控制精度± 2℃。 5.6干燥器。 6取样 按照 GB/T 4756的标准要求取样，混匀。 7试样制备 取样上机检测前，应保证样品呈液体流动状态，同时充分混合均匀。 8试验步骤 8.1仪器准备 开启直接进样测汞仪 (5.1)，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态 (参见附录 A)。 用移液管 (5.4)移取 100μL的水样至样品舟 (5.2)中，上机进行测试分析，分析结果要求吸光度 小于 0.0030，如不满足需要重新进行水的测定直到吸光度符合要求。 8.2 标准溶液的制备 8.2.1汞标准储备溶液 (1000μg/mL)的制备 汞标准储备溶液 可按照 GB/T 602 进行配制，也可以直接购买有证标准物质。 8.2.2汞标准溶液 (10.0μg/mL) 制备 准确移取 1mL汞标准储备溶液 (8.2.1)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 (4.2)稀释至刻度， 现用现配。 8.2.3汞标准工作溶液 (10.0μg/mL) 制备 取汞标准溶液 (8.2.2)，用硝酸溶液 (4.2)逐级稀释成浓度为 0.05 μg/mL，0.1 μg/mL，0.2 μg/mL，0.3 μg/mL，0.5 μg/mL，1.0 μg/mL的汞标准工作溶液系列，现用现配。 8.3标准工作曲线的绘制 全国团体标准信息平台 T/NAIA 087—2021 用移液管 (5.4)分别移取 100μL汞标准工作溶液 (8.2.3)于样品舟 (5.2)中，相应的汞的质量 分别为 5ng，10ng，20ng，30ng，50ng，100ng。依次进样 ，测定汞元素的吸光度 ，绘制标准 工作曲线。 8.4试样的测定 称取试样 0.02g(精确至 0.0001g)于样品舟 (5.2)中，测定样品中汞的吸光度，并在标准工 作曲线上查得样品中汞的质量。 若试样挥发性较强，可先用氧化铝 (4.3)填实样品舟再称样，防止爆燃爆沸。 9结果计算 按照公式 (1)计算试样中汞的含量： …………………………………… (1.) 式中： —试样中汞含量，单位为微克每千克 (μg/kg)； —自工作曲线上查的的汞的质量，单位为纳克（ ng）； —样品的质量，单位为克（ g）； —稀释因子。 取两次测定结果的算数平均值为报出结果， 精确至 0.001μg/kg 。 10质量控制 10.1 每次开机后， 在分析样品前至少测定一次 QC样品 (4.5)。 10.2 若实验室建立了质量控制及质量保证程序，可用其确认测定结果的可靠性。 11精密度 在重复性条件下 ，同一被测物相互独立进行测试获得的两侧独立测试结果的绝对差值不 超过重复性（ r）的情况不超过 5%为前提，重复性（ r）按式（ 2）计算。 …………………………………… （2） 式中： —两次独立测定值的算数平均值，单位为微克每千克（ μg/kg）。 w m om f Xomf mw 536.0786.0 X r 全国团体标准信息平台 T/NAIA 087—2021 附录A （资料性） 仪器参数设置 表A.1 直接进样测汞仪参考工作条件 仪器条件 测定参数 最高初始温度 150℃ 干燥温度 200℃ 干燥时间 180s 分解温度 600℃ 分解时间 240s 等待时间 60s 汞齐化时间 12s 记录测定信号时间 30s 氧气压力 5×105 Pa 全国团体标准信息平台