ICS 73.060.99 CCS D31 T/SDAQI 036—2021 钛铁矿中硅、铝、铁、钛、钙、镁、钾、钠、 锰、磷的测定 X射线荧光光谱法 Determination of silicon, aluminum, iron, titanium, calcium, magnesium, potassium, sodium, manganese, phosphorus in ilmenite by X -ray fluorescence spectremetry 2021 - 09 - 25发布 2021 - 10 - 25实施 山东质量检验协会 发布 SDAQI 团 体 标 准 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 036 —2021 I 版权声明 本文件系由山东质量检验协会 （简称“协会” ）组织创制的团体标准文本 （含制定过程中的草案）， 协会拥有本文件的著作权，受《中华人民共和国著作权法》保护。除法律所允许的情形或事先得到协会 书面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、歪曲本文件等侵 权行为，否则，行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事责任。其他文件 引用本文件，不属侵权行为。 凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本或得到协会书面授权。购买 本文件或获得授权，请与协会联系。 欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。 联系人：范红梅 联系电话： 0531-89701986 15668365153 联系邮箱： [email protected] 协会对本版权声明拥有最终解释权。 全国团体标准信息平台 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东质量检验协会提出并归口。 本文件起草单位： 中国冶金地质总局山东局测试中心、山东省产品质量检验研究院、 山东省农业生 态与资源保护总站 、山东省物化探勘查院、山东合泰检测技术服务有限公司、山东农业大学 。 本文件主要起草人： 王扬、马明、栾日坚、 王景超、 李艳香、 张玉强、张珂、 张娟、刘鹏飞、 刘金 凤、朱海荣、 刘晖、赵丽芳、田静、齐云 、黄现民、 孙胜敏、 张秀文、 刘倩、邹红、王军、张晶、 王梅、 侯文聪、于军、商姗姗 、李成亮 、刘爽。 T/SDAQI 036—2021 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 036 —2021 1 钛铁矿中硅、铝、铁、钛、钙、镁、钾、钠、锰、磷的测定 X射线 荧光光谱法 1 范围 本文件规定了钛铁矿中 10种元素含量的测定方法 ，各元素见表 1。 钛铁矿中 10种元素测定范围（质量分数）见表 1。 表1 元素测定范围 元素 测量范围（质量分数 %） 硅（以 SiO 2计） 1.0~40 铝（以 Al2O3计） 0.30~15 铁（以 TFe计） 10~68 钛（以 TiO 2计） 0.013~ 46 钾（以 K2O计） 0.011~0.50 钠（以 Na2O计） 0.0047~0.10 镁（以 MgO计） 0.039~10 钙（以 CaO计） 0.080~12 锰（以 MnO计） 0.072~0.40 磷（以 P2O5计） 0.0022~0.06 0 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0130.2 地质矿产实验室测试质量管理规范第 2部分：岩石矿物分析试样制备 DZ/T 0130.3 地质矿产实验室测试质量管理规范第 3部分：岩石矿物样品化学成分分析 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 全国团体标准信息平台 将样品制备成 玻璃状熔融样片。在 X射线荧光光谱仪上进行测量，以 Co内标矫正法校正元素间基体 效应后，根据 标准曲线计算 元素的含量。 5 试剂和溶液 除非另有说明，在分析中均使用 三级水和分析纯化学试剂。 盐酸（ ρ=1.19g/mL ）。 无水四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂（ 45:10:5）混合溶剂。于 105℃±5℃的烘箱中烘干 1h，取出置 于干燥器中冷却至室温待用。 氧化钴，优级纯。于 105℃±2℃的烘箱中烘干 2h，取出置于干燥器中冷却至室温待用。 硝酸锂，优级纯。于 105℃±2℃的烘箱中烘干 2h，取出置于干燥器中冷却至室温待用。 溴化锂。 盐酸溶液（ 3+7）：取盐酸（ 5.1）300mL，加水定容至 1000mL。 盐酸溶液（ 2mol/L）：取盐酸（ 5.1）167mL，加水定容至 1000mL。 溴化锂溶液（ 100mg/mL ）：称取 10g溴化锂（5.5）溶于水定容至 100ml，摇匀备用。 6 仪器 X射线荧光光谱仪：波长色散真空（或氦气）光路 ，端窗铑靶 X射线光管，功率 3kW。 熔融机：熔融机温度控制在 1100℃± 20℃，或满足要求的其他 设备。 烘箱：温度控制在 105℃± 2℃。 马弗炉：附温度自动控制器，温度 控制在 720℃± 10℃。 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 分析天平：感量为 0.1mg。 铂金坩埚和模子：坩埚和模子（或坩埚兼模子），由不浸润的铂 -金或铂 -金-铑制造，加热熔融操 作不易变形。坩埚应具有足够装下所需熔剂与试剂的容量。模子应是平底且光滑，其厚度应足以防止变 形（底部厚度小于 1mm不宜使用）。熔样前，需要对坩埚和模子进行清洗。 通常在煮沸的热盐酸 (5.6) 中浸泡约 1h，目测所有残存的熔融物都被除去后，用蒸馏水冲洗干净，干燥后使用。 亦可采用快速清 洗法，将坩埚或模子放人盛有盐酸 (5.7)的烧杯中，放 入超声浴中至所有残存熔融物被除去，用蒸馏水冲 洗干净，干燥后使用。 7 样品制备 试样制备 T/SDAQI 036 — 2021 1.1试样应按照 DZ/T0130.2 要求制备 ，全部通过 200目筛。将制备好的 试样及标样于 105℃±2℃ 的烘箱中烘干 2h，取出置于干燥器中冷却至室温 待用。 2全国团体标准信息平台 T/SDAQI 036 —2021 3 熔融样片制备 依次称取 6.0000± 0.00 02g 熔剂 (5.2)、1.000 0± 0.00 02g 硝酸锂 (5.4)、0.2000g± 0.00 02g氧化钴（ 5.3） 于铂金坩埚中，称取 0.2000± 0.0002g 试样（7.1），倒入已称熔剂的 铂金坩埚中，充分混匀后，滴加一滴 溴化锂溶液（ 5.8），在熔样机中， 于650℃下预氧化 8 min ~10 min，然后升温至 1100℃熔融 10min。在此 期间摇匀坩埚内熔融物，于 平整光滑的 坩埚或模具中冷却剥离。 注1：若矿样中碳硫含量 高于1.0%，铂金坩埚易被氧化。可以称取 0.2000±0.0002g试样（ 7.1）置于 马弗炉中 720℃灼烧氧化后，再按照上述步骤制备熔融样片。 注2：制好熔融样片后，检查熔融样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷，有缺陷的熔融 样片应该舍弃，重新制备合格的熔融样片。 熔融样片的贮存 将熔融好的样片迅速放入干燥器中，不能用手触及分析表面，不应以任何方式处理。 工作曲线样片制备 选取分析含量适中的铁矿、钛铁矿标准物质作为标准，以下按 7.2步骤制备成工作曲线样片，各元 素的含量范围见表 2。 表2 标准物质各元素含量范围 元素 含量范围（质量分数 %） 硅（以 SiO 2计） 3.06~36.33 铝（以 Al2O3计） 0.48~11.47 铁（以 TFe计） 13.23~67.01 钛（以 TiO 2计） 0.013~ 60.00 钾（以 K2O计） 0.011~0.26 钠（以 Na2O计） 0.0047~0.083 镁（以 MgO计） 0.039~8.32 钙（以 CaO计） 0.080~11.87 锰（以 MnO计） 0.072~0.349 磷（以 P2O5计） 0.0022~0.055 注：当标准物质不能完全满足时，应加配适当人工混合标准物质（见附录 A）补充之。 8 分析步骤 分析条件 本文件推荐使用下列分析条件 : 1) 分析线、分析晶体 、探测器、准直器等测量条件 见表 3 2) 在X射线管电压为 60kV，电流为 60mA，亦可根据 X射线管实际情况调整 ； 3) 使用正比计数器和 (或)闪烁计数器、脉冲高度选择器、测量时试样旋转； 4) 所有熔融样片测定条件必须一致。 表3 推荐的仪器条件 元素分析线 波长（ nm） 分析晶体