T/FSI079-2022
ICS71.100.01
CCSG17
团 体 标 准
T/FSI079-2022
1,3,5-三[(3,3,3-三氟丙基)甲基]环三
硅氧烷
1,3,5-Tris[(3,3,3-trifluoropropyl)methyl]cyclotrisiloxane
2022-04-30发布 2022-05-30实施
中国氟硅有机材料工业协会发布
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前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。
本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。
本文件起草单位:新元化学(山东)股份有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中蓝晨光化
工研究设计院有限公司、浙江衢州建橙有机硅有限公司。
本文件主要起草人:田志钢、王爱卿、陈敏剑、刘芳铭、杨亦清、刘晓敏。
本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会。
本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释。
本文件为首次制定。
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11,3,5-三[(3,3,3-三氟丙基)甲基]环三硅氧烷
1范围
本文件规定了1,3,5-三[(3,3,3-三氟丙基)甲基]环三硅氧烷的技术要求、试验方法、检验规则、标
志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以三氟丙烯和甲基氢二氯硅烷等为主要原料,经有机合成、精馏而制成的1,3,5-三
[(3,3,3-三氟丙基)甲基]环三硅氧烷(以下简称D3F)。
分子式:C12H21F9O3Si3
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定
GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃)
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1外观:无色透明液体,低于30℃为白色结晶。
4.21,3,5-三[(3,3,3-三氟丙基)甲基]环三硅氧烷质量应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项 目 指 标
纯度,% ≥ 99.8
水分,% ≤ 0.01
折光率,
1.359—1.362
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2表1技术要求(续)
项 目 指 标
密度(35℃),g/cm31.230—1.248
5试验方法
5.1外观
取40℃~45℃完全融化的液体样品及30℃以下完全结晶的样品在自然光线下目测。
5.2纯度
5.2.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后通过色谱柱得到分离,用氢火焰离子化检测器
检测,采用面积归一化法定量。
5.2.2试剂
5.2.2.1氢气:体积分数大于99.99%;
5.2.2.2压缩空气:经硅胶及5Å分子筛干燥,净化;
5.2.2.3高纯氮气:体积分数大于99.99%。
5.2.3仪器
5.2.3.1气相色谱仪:配有分流装置及氢火焰离子化检测器;
5.2.3.2色谱工作站或数据处理机;
5.2.3.3微量注射器:1μL。
5.2.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件
均可使用。
表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,50m×0.25mm×0.33μm
载气 氮气
载气流量,mL/min 2
分流比 30:1
柱温,℃ 初始温度120℃,升温速率10℃/min,终温260℃,保持10min
汽化器温度,℃ 250
检测器温度,℃ 260
进样量,μL 0.3
5.2.5分析步骤
色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表2的色谱操作条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定
后进行测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。
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图11,3,5-三[(3,3,3-三氟丙基)甲基]环三硅氧烷的典型色谱图
1——D3F
2——1,3,5-三[(2,2,2-三氟丙基)甲基]环三硅氧烷
3——未知峰
5.2.6结果计算
1,3,5-三[(3,3,3-三氟丙基)甲基]环三硅氧烷的质量分数ωi,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:Ai——组份i的峰面积;
∑Ai——各组份峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。试验
结果保留至小数点后两位。
5.3水分
按GB/T6283规定的方法进行检验,试验结果保留至小数点后四位。
5.4折光率
按GB/T6488规定的方法进行检验,试验温度为(35±0.1)℃。
5.5密度
按GB/T4472-2011中4.3.3规定的方法进行检验,试验结果保留至小数点后三位。
6检验规则
6.1检验分类
D3F检验分为出厂检验和型式检验。
6.2出厂检验
6.2.1D3F需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格并出具合格证后方可出厂。
6.2.2出厂检验项目:外观、纯度、水分。1
2
3
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46.3型式检验
型式检验为本标准第4章要求的所有项目,有下列情况之一时,应进行型式检验:
a)新产品投产或老产品定型检定时;
b)正常生产时,定期或积累一定产量后,应每一年进行一次;
c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件有较大改变,可能影响产品性能时;
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
e)产品停产6个月以上恢复生产时;
f)质量监督机构提出要求或供需双方发生争议时。
6.4组批和抽样
以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一批,或按产品贮罐的产品量为一批,其最大组批
量不超过15000kg。采样方法按GB/T6678和GB/T6680的规定进行,采样总量不少于1000mL。分装
于两个清洁、干燥的样品瓶中。瓶上应贴标签并注明:产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶
用于检验,另一瓶保存备查。
6.5判定规则
按GB/T8170中修约值比较法的规定对检验结果进行判定。所有检验项目合格,则产品合格;若出
现不合格项,允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格,则判该批产品合格;若复检仍不合格,
则判该批产品为不合格。
7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
产品包装标签上应标明以下内容:
——厂名、厂址;
——产品名称;
——批号;
——净含量;
——生产日期;
——产品执行标准编号;
——“怕晒”和“怕雨”等标志,其标志符号应符合GB/T191的规定。
7.2包装
产品应使用干燥、清洁的衬塑铁桶密封包装。
7.3运输
按照化学品运输管理规定进行,产品在装卸和运输时,应防止猛烈撞击,避免日晒及雨淋。
7.4贮存
本产品应贮存在阴凉、干燥、通风的场所。防止日光直接照射,并应隔绝火源,远离热源。
在符合本标准包装、运输和贮存条件下,本产品自生产之日起,贮存期为1年。逾期可重新检验,
检验结果符合本标准要求时,仍可继续使用。
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58安全(下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容)
警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用有关的安全问题。使用
者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。
9其他:标准中涉及危化品内容的规定
“本产品D3F属于危险化学品。
下列信息摘录自威海新元化工有限公司的MSDS说明书,附录中信息供标准使用者参考。本文件
未涉及所有与使用有关的安全、环境和健康问题。使用者有责任建立适宜的环境处置和健康保护措施并
确保首先符合国家的相关规定。”
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6附录A
(资料性)
D3F化学品安全说明书
A.1标识
全球统一制度产品标识符:
三氟丙基甲基环三硅氧烷/1,3,5-Tris[(3,3,3-trifluoropropyl)methyl]cyclotrisiloxane。
其它标识办法:2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷。
化学品使用建议和使用限制:本品可用于氟硅橡胶、氟硅油的制造。
物质或混合物的分类:
急性毒性(口服)类别3
皮肤腐蚀/刺激类别2
严重眼损伤/眼刺激类别2A
特定目标器官毒性——单次接触类别3(呼吸道刺激)。
全球统一制度标签要素,包括防范说明:
信号词:危险。
危险说明:吞咽会中毒。造成皮肤刺激。造成严重眼刺激。可能造成呼吸道刺激。
防范说明:
预防:
作业后彻底清洗双手。使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。戴防护手套/戴防护眼罩/戴防护面具。避
免吸入粉尘/烟/气体/气雾/蒸汽/喷雾。只能在室外或通风良好处使用。
反应:
如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。具体治疗(见下文)。漱口。如皮肤沾染:用水充分清洗。具体
治疗(见下文)。如出现皮肤刺激:求医/就诊。脱掉沾染的衣服,清洗后方可重新使用。如误吸入:将
人转移到空气新鲜处,保持呼吸
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