T/FSI081-2022 ICS71.080.99 CCSG17 团 体 标 准 T/FSI081-2022 二甲基二乙烯基硅烷 Dimethyldivinylsilane 2022-04-30发布 2022-05-30实施 中国氟硅有机材料工业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI081-2022 前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本文件起草单位：浙江衢州建橙有机硅有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、中蓝晨光 成都检测技术有限公司、湖北硅元新材料科技有限公司。 本文件主要起草人：杨亦清、祝云飞、陈敏剑、刘芳铭、何俭、赵康智。 本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 本文件为首次制定。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI081-2022 1二甲基二乙烯基硅烷 1范围 本文件规定了二甲基二乙烯基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存、安全。 本文件适用于由钠缩合法制得的二甲基二乙烯基硅烷产品。产品属于有机硅等材料的中 间体。 分子式：C4H12Si 结构式： 相对分子量：112.24（按2014年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位--铂-钴色号) GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 全国团体标准信息平台 T/FSI081-2022 2无色透明、无机械杂质液体。 4.2二甲基二乙烯基硅烷产品应符合表1要求。 表1技术要求 项 目 指 标 二甲基二乙烯基硅烷的质量分数/% ≥ 99.00 氯离子（Cl-）/（mg/kg） ≤ 5 色度/Hazen单位（Pt-Co色号） ≤ 10 密度（20℃）/（g/mL） 0.728-0.736 折光率（20℃） 1.417-1.419 5试验方法 5.1一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制 品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。试验用水除另有规定 外，应符合GB/T6682中三级水的规定。 5.2外观的判定 于50mL具塞比色管中，加入试样，在自然光或日光灯下轴向目测。 5.3质量分数的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化 检测器检测，采用面积归一化法定量。 5.3.2试剂 5.3.2.1载气：氮气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。 5.3.2.2燃气：氢气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。 5.3.2.3助燃气：空气，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。 5.3.3仪器 5.3.3.1气相色谱仪：配有分流进样装置及氢火焰检测器的任何型号的气相色谱仪，整机 灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。 5.3.3.2色谱工作站。 5.3.3.3微量注射器：1.0μL。 5.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的 其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。 全国团体标准信息平台 T/FSI081-2022 3表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm 载气 氮气 载气流速ml/min 1 分流比 50：1 柱温/℃柱温：50℃，保持4min；程序升温，升温速率30℃/min，终温 200℃，保持3min； 汽化温度/℃ 260 检测温度/℃ 280 进样量/μL 0.4 5.3.5分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪 达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积。 图1二甲基二乙烯基硅烷的典型色谱图 1——二甲基二乙烯基硅烷； 2——二甲基乙烯基乙基硅烷； 3——未知物； 4——未知物； 5——未知物。 5.3.6结果计算 二甲基二乙烯基硅烷的质量分数Wi，数值以%表示，按式（1）计算： 100 ii i AA W …………………………………………………(1) 式中： Ai——二甲基二乙烯基硅烷的i峰面积； ∑Ai——各组分峰面积的总和。 5.3.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。二甲基二乙烯基硅烷两次平行测定结果的绝 对差值不大于0.10%。 全国团体标准信息平台 T/FSI081-2022 45.4氯离子的测定 5.4.1方法原理 选用非水溶剂专用银电极，以硝酸银标准溶液为滴定剂，借助电位突越确定反应终点， 根据突跃点对应消耗标准溶液的体积，可计算出样品中氯离子含量。 5.4.2试剂 0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液。 5.4.3仪器 全自动电位滴定仪。 5.4.4分析步骤 精确称取样品50g（精确至0.0001g）于滴定杯中，按仪器说明安装好，按GB/T3050的规 定进行测定。 5.4.5允许差 两个平行测定值的绝对差值不得大于2mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定 结果。 5.5色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 5.6密度的测定 按GB/T4472中密度计法的规定进行测定。 5.7折光率的测定 按GB/T6488的规定的方法进行测定。 6检验规则 6.1检验分类 二甲基二乙烯基硅烷检验分为出厂检验和型式检验。 6.2出厂检验 6.2.1出厂检验项目 a)二甲基二乙烯基硅烷的质量分数； b)氯离子； c)色度； d)外观。 6.2.2组批和抽样 全国团体标准信息平台 T/FSI081-2022 5以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过 50000kg。每批随机抽产品0.5kg，作出厂检验样品。 6.2.3判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。 若复检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 6.3型式检验 6.3.1检验时机/总则 在有下列情况之一时，应进行型式检验： a)新产品投产或老产品定型检定时； b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每一年/每一季度）进行一次； c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性 能时； d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； e)产品停产6个月以上恢复生产时； f)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 6.3.2检验项目 二甲基二乙烯基硅烷型式检验为本文件第4章要求的所有项目。 6.3.3组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过 50000kg。 每批随机抽产品1kg，作为型式检验样品。 6.3.4判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。 若复检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志 二甲基二乙烯基硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名 称、厂址、商标、产品名称、生产日期或批号、净含量和本标准标号等级。并应有符合GB190 规定的“易燃液体”和GB/T191规定的“怕雨”、“怕晒”等标志。 7.2包装 二甲基二乙烯基硅烷产品采用干燥、清洁的衬塑铁桶或塑料桶包装，每桶净含量20kg 或170kg，也可根据客户推荐的方法进行包装，包装要符合安全规定。 全国团体标准信息平台 T/FSI081-2022 67.3运输 按照甲类危险品运输管理规定进行，运输过程中不得与有害有毒物质同车装运,并应轻 装轻卸，不得重压，不得日晒雨淋。 7.4贮存 本产品应贮存于干燥、通风、清洁、阴凉的仓库内，远离火源及其它危险品。二甲基二 乙烯基硅烷自生产日起，贮存期为三年，逾期应重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍 可继续使用。 8安全（下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容） 警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用有关的安全 问题。使用者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。 全国团体标准信息平台