T/FSI082-2022 ICS71.080.60 CCSG17 团 体 标 准 T/FSI082-2022 异氰酸酯基硅烷改性聚醚 IsocyanateSilaneModifiedPolyether 2022-04-30发布 2022-05-30实施 中国氟硅有机材料工业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI082-2022 前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本文件起草单位：江西蓝星星火有机硅有限公司、广州雷斯曼新材料科技有限公司、东莞市山力高 分子材料科研有限公司、浙江衢州建橙有机硅有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中蓝晨光化 工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人：王慧、何丹丹、胡新嵩、罗伟雄、杨亦清、陈敏剑、刘芳铭、罗晓庆、廖桂根。 本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释。 本文件为首次制定。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI082-2022 1异氰酸酯基硅烷改性聚醚 1范围 本文件规定了异氰酸酯基硅烷改性聚醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮 存。 本文件适用于异氰酸酯基硅烷封端的硅烷改性聚醚。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10247-2008粘度测量方法 GB/T21863-2008凝胶渗透色谱法（GPC）用四氢呋喃做淋洗液 GB/T27570-2011室温硫化甲基硅橡胶 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分类和命名 4.1分类 按封端活性基团分一甲氧基、二甲氧基、三甲氧基、二乙氧基、三乙氧基及混合封端。 Z:甲基、甲氧基、乙氧基 m：2或者3 4.2命名 异氰酸酯基硅烷改性聚醚通常用SMP符号表示。 命名规则：SMP-特性粘度V-封端基团Z 示例：SMP-30000-乙氧基 全国团体标准信息平台 T/FSI082-2022 25技术要求 5.1外观 无色或淡黄色透明液体 5.2技术指标 表1技术指标 项目指标 SMP-10000-Z SMP-30000-Z SMP-50000-Z 粘度（25℃，mPa•s） 8000-18000 25000--48000 50000-72000 残留异氰酸酯含量（mg/kg）≤ 400 表面硫化时间（h） ≤ 2 储存稳定性（粘度变化率）/%≤30 分子量分布 ≤ 3 注：其他技术指标和特殊型号的产品可以由供需双方协定 6试验方法 6.1一般规定 本文件采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合文件。 6.2外观检查 取样品20mL，倒入清洁、干燥、无色透明的试管中，在自然光下目测。 6.3粘度的测定 在25℃下，恒温2h之后，按照GB/T10247-2008粘度测量方法中第4章（旋转法）规定的方法进 行测定。 6.4残留异氰酸酯含量的测定 按照附录A进行测定。 6.5表面硫化时间的测定 5.5.1甲氧基封端的异氰酸酯基硅烷改性聚醚按照GB/T27570-2011室温硫化甲基硅橡胶的附录B 进行测定。 5.5.2乙氧基封端的异氰酸酯基硅烷改性聚醚按照本文件附录B进行测定。 6.6储存稳定性（粘度变化率） 按照附录C进行测定。 6.7分子量分布的测定 全国团体标准信息平台 T/FSI082-2022 3按照GB/T21863-2008凝胶渗透色谱法（GPC）用四氢呋喃做淋洗液规定的方法进行测定。 7检验规则 7.1检验分类 异氰酸酯基硅烷改性聚醚检验分为出厂检验和型式检验。 7.2出厂检验 7.2.1出厂检验项目 a)外观 b)粘度 c)残留异氰酸酯含量 7.2.2组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过10吨，每批随机 抽产品2kg，作出厂检验样品。随机抽取产品5kg，作为出厂检验样品。 7.2.3判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合 格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 7.3型式检验 7.3.1检验时机/总则 在有下列情况之一时，应进行型式检验： a)新产品投产或老产品定型检定时； b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每一年/每一季度）进行一次； c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时； d)产品长期停产后，恢复生产时； e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； f)产品停产6个月以上恢复生产时； g)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 7.3.2检验项目 异氰酸酯基硅烷改性聚醚型式检验为本文件第4章要求的所有项目。 7.3.3组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过10吨，每批随 机抽产品2kg，作出厂检验样品。随机抽取产品5kg，作为型式检验样品。 7.3.4判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合 全国团体标准信息平台 T/FSI082-2022 4格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 8标志、产品随行文件 8.1标志 异氰酸酯基硅烷改性聚醚产品包装表面应标明下列信息:生产制造方名称、地址、电话号码、产品 名称、型号、批号、净质量或净容量、生产日期、保质期、注意事项和标准编号。 8.2产品随行文件的要求 异氰酸酯基硅烷改性聚醚产品随行文件包括:送货单、质检报告。 9包装、运输和贮存 9.1包装 异氰酸酯基硅烷改性聚醚采用清洁干燥密封良好的铁桶或塑料桶包装。净含量可根据用户要求包装。 9.2运输 运输、装卸工作过程，应轻装轻卸，防止撞击，避免包装破损，防止日晒雨淋，应按照货物运输规 定进行。 本文件规定的异氰酸酯基硅烷改性聚醚为非危险品。 9.3贮存 异氰酸酯基硅烷改性聚醚应贮存在阴凉、干燥、通风的场所。防止日光直接照射，并应隔绝火源， 远离热源。 在符合本文件包装、运输和贮存条件下，本产品自生产之日起，贮存期为一年。逾期可重新检验， 检验结果符合本文件要求时，仍可继续使用。 10安全（下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容） 警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用有关的安全问题。使用 者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。 全国团体标准信息平台 T/FSI082-2022 5附录A （规范性） 残留异氰酸酯含量的测定 A.1使用范围 本文件适用于异氰酸酯基硅烷改性聚醚中的残留异氰酸酯的含量测定。 硅烷改性聚醚及中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应，再用盐酸标准溶液滴定过量的二 正丁胺，其反应式如下： 异氰酸酯基与二正丁胺反应： R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2 盐酸与二正丁胺反应： (C4H9)2NH+HCl→(C4H9)2NH·HCl A.2试剂 A.2.1丙酮：分析纯； A.2.2乙醇：95%； A.2.3盐酸标准溶液：C(HCl)=0.01mol/L； A.2.4二正丁胺：分析纯； A.2.5二正丁胺-丙酮溶液：称取0.1g二正丁胺至500mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，闭 光保存（现用现配）； A.2.6溴甲酚绿指示剂：称取0.1g溴甲酚绿，用95%乙醇溶解并稀释至100mL。 A.3仪器 A.3.1电位滴定仪 A.3.1.1电极：DGi113-SC A.3.1.2搅拌：50% A.3.2酸式滴定管：25mL。 A.3.3具塞锥形瓶：250mL。 A.3.1移液管：10mL、20mL。 A.3.2容量瓶：200mL。 A.3.3电子天平：分度值为±0.0001g。 A.4测定步骤 A.4.1电位滴定法 全国团体标准信息平台 T/FSI082-2022 6称取1.0g样品于样品杯中，加入30mL丙酮，再准确加入20mL二正丁胺-丙酮溶液（A.2.5）， 先搅拌3min，再用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，采用DGi113-SC电极自动识别终点，同时做空白试 验。 A.4.2手动滴定法 称取1.0g样品于具塞锥形瓶，加入30mL丙酮，再准确加入20mL二正丁胺-丙酮溶液（A.2.5）， 先搅拌3min，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，样品由蓝色变黄色，同时做空 白试验。 注：测试过程中可根据NCO值调整样品量或稀释盐酸标准溶液浓度。 A.5分析结果表述 样品中异氰酸酯的含量按公式（1）计算： 10004210mV VCNCO …………………………………（1） 式中： NCO——异氰酸酯的含量，mg/kg； C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V0——测定空白所消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V1——测定样品所消耗盐酸标准溶液的体积，mL； 42——常数（NCO）的摩尔质量，g/mol； m——样品质量，g A.6允许差 两次平行测定结果中，NCO的相对标准偏差不大于15%，取两次平行测定的算术