T/GDCKCJH 070—2022 GDCKCJH 0XX—2021 ICS 17.180.01 CCS N 33 聚合物中六氯丁二烯 (HCBD)的测定 气相色谱 -质谱法(GC-MS) Determination of hexachloroprene (HCBD) in polyme rs— Gas chromatography -mass spectrometry (G C-MS) 2022-11-25发布 2022-12-01实施 广东省测量控制技术与装备应用促进会 发 布 团 体 标 准 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDCKCJH 0 70—2022 I 目 次 前言.. ................................ ................................ ............ Ⅱ 引言.. ................................ ................................ ............ Ⅲ 1 范围 ................................ ................................ ............ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ .. 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ...... 1 4 原理 ................................ ................................ ............ 1 5 试剂和材料 ................................ ................................ ...... 1 6 仪器和设备 ................................ ................................ ...... 2 7 测定方法 ................................ ................................ ........ 2 8 结果计算 ................................ ................................ ........ 4 9 检出限、回收率和精密度 ................................ .......................... 4 附录A (资料性) 六氯丁二烯 (HCBD)的基本信息 ................................ ......... 5 附录B (资料性) 六氯丁二烯 (HCBD)标准物质色谱图和质谱图 ............................. 6 全国团体标准信息平台 T/GDCKCJH 0 70—2022 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本 文件的某些内容可能涉 及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由广东省测量控制技术与装备应用促进会提出并归口。 本文件起草单位： 深圳天溯计量检测股份有限公司、深圳市中测计量检测技术有限公司 。 本文件主要起草人： 刘望金、邓军、龚敏、姚金平、赖海梁、龚佳、黎艳霞、杨轩元、黎丛焕、 郭伟炫、周学亮、邱航亮、徐政、刘佳、明瑞海 。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/GDCKCJH 0 70—2022 III 引 言 聚合物中六氯丁二烯 (HCBD)的测定目前尚无国家标准、行业标准和检测规范，特制定本文件， 为聚合物中六氯丁二烯 (HCBD)的测定，提供依据。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDCKCJH 0 70—2022 1 聚合物中六氯丁二烯 (HCBD)的测定 气相色谱-质谱法(GC-MS) 1 范围 本文件规定了聚合物中六氯丁二烯 (HCBD)的气相色谱 -质谱(GC-MS)联机测定方法。 本文件适用于聚合物中六氯丁二烯 (HCBD)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单 ) 适用于本文件。 GB/Z 20288 -2006 电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要 求 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 使用二氯甲烷作为提取溶剂，经索氏 (Soxhlet)提取或超声萃取，提取液经过滤定容后，用气相 色谱-质谱联用仪 (GC-MS)进行测定，外标法定量。 5 试剂和材料 相关试剂 和材料如下： a) 二氯甲烷：色谱纯 ； b) 甲醇：色谱纯 ； c) 标准储备溶液 (1000 mg/L)：准确称取适量的六氯丁二烯 (HCBD)标准品(纯度≥97%)，用二 氯甲烷配制成浓度为 1000 mg/L的标准储备溶液；或直接购买有证标准物质 ； 注：标准储备溶液宜在 0℃～4℃冰箱中保存，有效期 3个月。 d) 标准工作溶液：用二氯甲烷将储备溶液稀释成系列标准溶液，浓度范围为： 0.5 mg/L～10 mg/L； 注：标准工作溶液宜在 0℃～4℃冰箱中保存，有效期 1个月。 全国团体标准信息平台 T/GDCKCJH 0 70—2022 2 e) 氦气：纯度≥ 99.999%。 6 仪器和设备 相关仪器和设备 如下： a) 气相色谱 -质谱联用仪 (GC-MS)； b) 分析天平：精度 0.1 mg； c) 索氏提取装置 ； d) 旋转蒸发仪 ； e) 超声波发生器：功率≥ 400 W； f) 5 mL一次性注射器 ； g) 有机相过滤膜：孔径 0.45 µm。 7 测定方法 7.1 试样制备 选取样品有代表性的部位大概 10 g，将其制成颗粒状或者按照 GB/Z 20288 -2006拆分方法将样 品制备成 2 mm×2 mm以下的试样，混匀。 7.2 提取 7.2.1 索氏提取 称取0.5 g试样(精确至0.1 mg)，置于索氏提取装置的纸筒中，在 150 mL圆底烧瓶中加入 120 mL二氯甲烷，于 60℃～80℃下加热提取 6 h±30 min，1 h内回流次数不小于 5次。提取结束后， 提取液冷却至室温，用旋转蒸发仪旋转蒸发，直至溶液浓缩至 5 mL左右。将浓缩液转移至 25 mL干 净容量瓶中，用二氯甲烷分 3次洗涤，洗涤液转移至容量瓶中，定容。取大约 1.5 mL定容后溶液于 5 mL一次性注射器内，用有机相过滤膜进行 过滤，滤液用 2 mL GC进样瓶盛装，供 GC-MS测定。 7.2.2 超声萃取 称取0.1 g试样(精确至0.1 mg)，置于50 mL螺口试管中，加入 10 mL二氯甲烷。拧紧瓶盖， 用专用试管夹具夹紧瓶盖或用封口膜密封防止超声过程中瓶盖松动，于 60℃下加热超声 1 h。超声 提取结束后，取出试管，冷却至室温，向试管中加入 5 mL甲醇，拧紧盖子，振荡使 溶液完全 混匀， 然后待液体和沉淀物完全分 离后，取上层液体约 1.5 mL于一次性注射器内，用有机相过滤膜进行过 滤，滤液用 2 mL GC进样瓶盛装，供 GC-MS测定。 7.3 测定 全国团体标准信息平台 T/GDCKCJH 0 70—2022 3 7.3.1 仪器参考条件 7.3.1.1 气相色谱条件 气相色谱条件 如下： a) 色谱柱： DB-5ht( -60℃～400℃，15 m×250 µm×0.1 µm)，或者相当； b) 柱流量: 1 mL/min； c) 进样口温度： 280℃； d) 进样量： 1 μL； e) 进样方式：分流进样，分流比为 15:1； f) 柱温：50℃下恒温 1 min，然后以15℃/min升至120℃并恒温 1 min； g) 载气：氦气。 7.3.1.2 质谱条件 质谱条件 如下： a) 质谱接口温度： 280℃； b) 四级杆温度： 150℃； c) 电离方式： EI； d) 电离能量： 70 eV； e) 测定方式： 全扫描(扫描范围 50 amu～300 amu)定性，选择离子扫描 (SIM)定量。 7.3.2 定性分析 样品溶液经 GC-MS分析后，若检出的色谱峰与标准样品的色谱峰形状相似，保留时间与标准样 品的保留时间一致 (允许±10%的偏差)，且在扣除背景后的样品质谱图中，所有选择离子均出现，而 且其丰度比与标准品的丰度比偏差不超过表 1规定的范围，则可判断样品中存在相应的六氯丁