ICS 65.100.01 G 25 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2367—2016 噻虫胺悬浮剂 2016 - 05 - 23 发布 河北省质量技术监督局 2016 - 07 - 01 实施 发 布 DB13/T 2367—2016 前 言 本标准根据HG/T 2467.5-2003《农药悬浮剂产品标准编写规范》和GB/T 1.1-2009《标准化工作导 则 第1部分：标准的结构和编写规则》的要求,修改采用FAO738/SC，结合本产品特点制定。 本标准由河北省农药标准化技术委员会提出。 标准负责起草单位：河北省农药工业协会。 本标准参加起草单位：河北威远生化农药有限公司。 本标准主要起草人：高永民、杨锦蓉、次素英。 I DB13/T 2367—2016 噻虫胺悬浮剂 1 范围 本标准规定了噻虫胺悬浮剂的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由符合要求的噻虫胺原药及适宜的助剂等加工制而成的噻虫胺悬浮剂。 注：噻虫胺的其它名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T 31737 农药倾倒性测定方法 3 要求 3.1 外观：应是可流动、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能会出现沉淀，但经手摇动，应恢复 原状，不应有结块。 3.2 噻虫胺悬浮剂应符合表 1 要求。 表1 噻虫胺悬浮剂控制项目指标 指标 项目 噻虫胺质量分数，% 悬浮率，% 20.0±1.2 ≥ pH值范围 倾倒性 90 5.5～8.5 倾倒后残余物，% ≤ 5.0 洗涤后残余物，% ≤ 1.0 1 DB13/T 2367—2016 表 1（续） 项目 指标 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥ 99.5 持久起泡性（1min后），mL ≤ 60 a 合格 b 合格 低温稳定性 （0℃±2℃ 7d） 热贮稳定性 （54℃±2℃ 14d） a、、b： 低温稳定性和热贮稳定性试验，正常生产情况下每六个月至少进行一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于400ml。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法——可与噻虫胺质量分数的测定同时进行。在相同色谱操作条件下，试样溶液中某 色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫胺色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5％以内。 4.3 噻虫胺质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水（v/v）混合溶液为流动相，使用5μmＣ18为填料的色谱柱和可变波长 紫外检测器，对试样中的噻虫胺进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 蒸馏水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； 噻虫胺标样：已知质量分数≥98.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具可变波长紫外吸收检测器； 色谱数据处理系统； 色谱柱:150mm×6.0mm(i.d.)不锈钢色谱柱,内装5μm shim-pack C18填料 (或具有等同效果的其它 色谱柱)； 微量进样器：50μL； 过滤器：滤膜孔径0.45μm； 超声波清洗器。 4.3.4 液相色谱操作条件 流动相：甲醇＋水=40+60（v/v）； 2 DB13/T 2367—2016 流速：1.0ml/min； 柱温：室温（温度变化不大于2℃）； 检测波长：269nm； 进样量：10μL； 保留时间：噻虫胺约8.9min。 上述操作条件是典型的，可根据不同仪器的特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的色谱图见图1。 1-噻虫胺 图1 典型的噻虫胺悬浮剂高效液相色谱图 4.3.5 操作步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取噻虫胺标样约0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容后，摇匀。 吸取上述溶液5ml于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容后，摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取约含噻虫胺0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容后，摇 匀。吸取上述溶液5ml于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容后，摇匀。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针噻虫胺的色谱峰面积相 对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.5.4 结果的计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫胺峰面积分别进行平均。试样中噻虫胺质 量分数x1(%)，按式（1）计算： x1＝ 　A 2  m1  P　　 ............................................... （） 1（1） …………………………………… A1  m 2 3 DB13/T 2367—2016 式中： A1——标样溶液中噻虫胺峰面积的平均值； A2 ——试样溶液中噻虫胺峰面积的平均值； m1 ——标样的质量，g； m2 ——试样的质量，g； p——标样中噻虫胺质量分数，%。 4.3.5.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.6％，取其算术平均值作为测定结果。 4.4 悬浮率 按GB/T 14825进行。称取2.0g (精确至O．0002g) 试样。将量筒内剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移 至100ml容量瓶中，用25ml甲醇分三次清洗，合并于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。之后按4.3 规定的方法测定噻虫胺质量分数，计算其悬浮率。 4.5 pH 值范围 按GB/T 1601进行。 4.6 倾倒性试验 按GB/T 31737进行。 4.7 湿筛试验 按GB/T 16150中“湿筛法”进行。 4.8 持久起泡性 按GB/T 28137进行。 4.9 低温稳定性 按GB/T 19137中“悬浮制剂”进行，悬浮率、湿筛试验仍符合本标准要求为合格。 4.10 热贮稳定性 按GB/T 19136中“其他制剂”进行。热贮后噻虫胺质量分数不低于贮前的95%，悬浮率仍符合标准 要求为合格。 5 检验规则 应符合GB/T 1604的规定。极限数值修约采用GB/T 8170-2008中“修约值比较法”进行处理。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 噻虫胺悬浮剂的包装及标志应符合 GB 3796 的规定。 4 DB13/T 2367—2016 6.2 噻虫胺悬浮剂应用洁净、干燥的聚酯瓶或阻隔瓶包装，并有配套的外盖、内塞（或铝箔片），外 包装可采用钙塑箱或瓦楞纸箱。也可根据用户或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。 6.3 包装件应贮存在通风、阴凉、干燥的室内仓库中，堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。 6.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得于食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻 吸入。 6.5 安全：使用本品应穿戴劳保用具，施药后肥皂洗净，如发现中毒现象，应立即送医院治疗。 6.6 保证期：在规定的贮运条件下，噻虫胺悬浮剂的保证期从生产日期算至少两年。 5 DB13/T 2367—2016 AA 附 录 A （资料性附录） 噻虫胺的其它名称、结构式和基本物化参数 本产品中有效成分噻虫胺的其它名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Clothianidin CAS登录：210880-92-5 205510-53-8 CIPAC数字代码：738 化学名称：(E)-1-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-3-甲基-2-硝基胍;1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-3-甲基 -2-硝基胍 结构式: 实验式:C6H8ClN5O2S 相对分子质量:249.7 生物活性：杀虫 熔点：176.8℃ -10 蒸气压：1.3×10 Pa(25℃) 溶解度：水 0.327g/L，丙酮 15.2 g/L，甲醇 6.26 g/L，乙酸乙酯 2.03 g/L，二氯甲烷 1.32 g/L， 二甲苯 0.0128 g/L，正庚烷<0.00104 g/L，正辛醇 0.938 g/L（测定温度：水 25℃，有机溶剂 20℃） 稳定性：在通常的贮存条件下稳定 _________________________________ 6