(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210915410.3 (22)申请日 2022.08.01 (71)申请人 五邑大学 地址 529000 广东省江门市东成村2 2号 (72)发明人 刘兴菲　杨惠玲　周洁莹　张旭　 居世杰　郭东东　唐洁　曾牡玲　 (74)专利代理 机构 广州三环 专利商标代理有限 公司 44202 专利代理师 费雯 (51)Int.Cl. D06M 11/45(2006.01) C12P 19/04(2006.01) C12N 1/20(2006.01) A41D 13/11(2006.01) A41D 31/30(2019.01)A41D 31/14(2019.01) A41D 31/04(2019.01) C12R 1/02(2006.01) D06M 101/06(2006.01) (54)发明名称 一种纳米纤维素复合材料及其制备方法与 应用 (57)摘要 本发明公开了一种纳米纤维素复合材料及 其制备方法与应用。 本发明将水溶性铈盐、 水溶 性碱和细菌纤维素膜于水中进行微波反应， 得到 负载氧化铈纳米颗粒的细菌纤维素膜， 即得纳米 纤维素复合材料。 本发明制得的纳米纤维素复合 材料不仅保证了CeO2NPs的分散性和稳定性， 增 强了其生物防护性能和机械强度， 而且以纤维直 径只有4n m左右和富含 亲水基团的细菌纤维素作 为载体， 使 其过滤性和透气性更好， 易于回收、 处 理和实现重复利用， 另外， 原料成本低廉， 合成方 法简单， 易于工业化生产， 利用该纳米纤维素复 合材料生产的纳米口罩具备表 面过滤功能优异、 阻隔效率高、 抗菌效果好、 使用材料薄、 透气性能 好、 成本低廉、 环保等特点。 权利要求书1页 说明书6页 附图7页 CN 115354491 A 2022.11.18 CN 115354491 A 1.一种纳米纤维素复合材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 将水溶性铈盐、 水溶性碱和细菌纤维素膜于水中进行微波反应， 得到负载氧化铈纳米颗粒的细菌纤维素 膜， 即得所述纳米纤维素复合材 料。 2.如权利要求1所述的纳米纤维素复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述微波反应的 反应温度为60 ‑150℃， 反应时间为3 ‑5min， 升温时间为0.5～5min， 所述水溶性铈盐在所述 水中的摩尔浓度为0.013～0.041mol/L， 所述水溶性铈盐与所述水溶性碱的摩尔比为0.6:1 ～40:1， 所述水 溶性铈盐与所述细菌纤维素膜的质量比为0.2 9:1～0.91:1。 3.如权利要求2所述的纳米纤维素复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述微波反应的 反应温度为150℃， 反应时间为3min， 升温时间为1min， 所述水溶性铈盐与所述水溶性碱的 摩尔比为0.9 9:1。 4.如权利要求1所述的纳米纤维素复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述水溶性铈盐 为硝酸铈， 所述水 溶性碱为 一水合氨。 5.如权利要求1所述的纳米纤维素复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述细菌纤维素 膜的制备方法包括以下步骤： 将木醋杆菌接种于液体培养基中静态培养， 即得所述细菌纤 维素膜。 6.如权利要求5所述的纳米纤维素复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述液体培养基 包括以下浓度的组分： 葡萄糖20g/L、 酵母浸粉5g/L、 蛋白胨5g/L、 无水柠檬酸1.15g/L、 磷酸 氢二钠十二水合物6.8g/L和余量的水； 所述静态培养过程中， 先以液体培养基初始体积1/7 ～1/5的接种量接种培养三天， 再稀释11～14倍 继续培养三天， 然后稀释4～7倍继续培养三 天， 即得所述细菌纤维素膜； 所述静态培 养的温度为25～ 27℃。 7.如权利要求5所述的纳米纤维素复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述木醋杆菌接 种于液体培 养基前， 先在固体培 养基中活化培 养。 8.如权利要求7所述的纳米纤维素复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述固体培养基 包括以下浓度的组分： 葡萄糖20g/L、 酵母浸粉5g/L、 蛋白胨5g/L、 无水柠檬酸1.15g/L、 磷酸 氢二钠十二水合物6.8g/L、 琼脂15g/L和余 量的水。 9.如权利要求1～8任一项所述的制备 方法制得的纳米纤维素复合材 料。 10.一种口罩， 其特 征在于， 包括如权利要求9所述的纳米纤维素复合材 料。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115354491 A 2一种纳米纤维素复合材料及其制备方 法与应用 技术领域 [0001]本发明涉及一种纳米纤维素复合材 料及其制备 方法与应用。 背景技术 [0002]普通医用口罩的结构一般分为三层： 外层S(防水)、 中间层M(过滤)和内层S(吸 水)， 中间层M是其起到防护作用的关键， 该层为熔喷无纺布过滤层， 一般是由许多丛横交错 的聚丙烯纤维以随机方向层叠而成的膜。 纤维尺寸对防止细菌、 血液渗透起至关重要的作 用， 因为纤维的直径越小， 比表面积就越 大， 孔隙结构越精细复杂， 从而过滤性能就越好。 目 前熔喷层纤维直径的范围在0.5微米 ‑10微米之间， 极端 条件下最好的也在0.2 微米左右， 这 致使普通医用口罩仅能阻挡直径>3微米的细菌气溶胶颗粒。 熔喷无纺布过滤层除通过纤维 空隙起到“筛”的作用来 实现对飞沫 等的过滤外， 还能利用静电吸引来 实现对颗粒产生静电 粘附。 但是， 静电并不是始终处于饱和的状态， 口罩从生产再到消费者手中使用， 每一个环 节都会使熔喷无纺布过滤层中的静电含量逐步减少， 静电的衰减导致了熔喷无纺布口罩防 护效能的下降； 而且随着人体呼吸和佩戴时间的增长， 口罩逐渐受潮， 其静电吸附能力减 弱， 隔离效果逐渐变差。 目前绝大多 数的口罩又不具有抗菌和抗病毒等特殊性能。 这些导致 口罩对小颗粒细菌、 病毒等(如平均直径约100nm 的2019新型冠状病毒)无法实现长久有效 的隔离防护。 [0003]此外， 口罩属于一次性消耗品， 对熔喷无纺布的需求量大， 导致其原材料价格一涨 再涨； 另外， 无纺布的生产需要一套设备来完成， 流程复杂、 扩产难度大且耗时长， 外加价格 昂贵， 一台进口 的无纺布设备价格都是 上亿元。 [0004]因此， 研究开发一种纤维直径更小、 抗菌效果好且成本低廉的纤维复合材料十分 有意义。 发明内容 [0005]本发明的目的在于克服现有技术不足， 提供一种纳 米纤维素复合材料及其制备方 法与应用， 旨在使纳米纤维素复合材料 的纤维直径更小， 抗菌效果好， 成本低廉， 应用于替 代传统的熔喷无 纺布来制备口罩能获得 更好的隔离效果。 [0006]为实现上述目的， 第一方面， 本 发明提供了一种纳 米纤维素复合材料的制备方法， 包括以下步骤： 将水溶性铈盐、 水溶性碱和细菌纤维素膜于水中进 行微波反应， 得到负载氧 化铈纳米颗粒(CeO2 NPs)的细菌纤维素膜， 即得 所述纳米纤维素复合材 料(BC@CeO2 NPs)。 [0007]与植物纤维素相比， BC(细菌纤维素)是不含任何杂质的天然纤维素， 没有半纤维 素、 木质素等杂质， 以100％的纤维素形式存在。 BC膜具有由直径 4nm左右的纤维相互交织形 成网状连通、 孔镶套、 孔道弯曲的超精细三 维结构， 相比传统的熔喷无纺布， 孔隙率高、 机械 强度和过滤效果好。 另外， BC 分子内具有 大量的亲水基团， 因此具有非常好的透气和透水性 能。 [0008]CeO2 NPs具有多种优 点，①CeO2 NPs独特的抗菌机制具有可逆 价态转化的优势， 且说　明　书 1/6 页 3 CN 115354491 A 3