ICS 77.080.20 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00800 —2023 高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法） High -speed tool steel -Determination of multi -element contents -Spark discharge atomic emission spectrometric method (routine method) 2023-08-11发布 2023-11-11 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00800-2023 Ⅰ 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草 规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化 领域委员会（ CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化 领域委员会（ CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00800-2023 1 高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法） 1 范围 本文件规定了用火花放电原子发射光谱法测定高速工具钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、 镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅含量的分析方法。 本文件适用于火花放电原子发射光谱法测定高速工具钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、 镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅含量的测定，各元素测定范围见 表1。 表1 各元素测定范围 元素 测定范围（质量分数） /（%） C 0.50～1.9 Si 0.03～1.5 Mn 0.05～1.0 P 0.004～0.06 S 0.003～0.06 Cr 2.5～8.0 Ni 0.02～1.0 Mo 0.4～10.0 Al 0.01～1.5 Cu 0.05～0.5 W 0.5～19.0 Ti 0.01～0.5 Nb 0.05～2.0 V 0.1～5.5 Co 0.1～10.5 B 0.002～0.020 As 0.006～0.05 Sn 0.005～0.35 Pb 0.0005～0.003 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日 期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 1部分：总则与定义 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00800 -2023 2 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2部分：确定标准测量方 法重复性与再现性的基本方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14203 火花放电原子发射光谱分析法通则 GB/T 20066 钢和铁 化学分析测定用试样的取样和制样方法 3 术语和定义 GB/T 14203 界定的以及下列术语与定义适用于本文件。 3.1 标准样品 reference material 标准样品是日常分析绘制校准曲线所需的有证参考物质。 [来源： GB/T 14203 —2016，7.1] 3.2 标准化样品 standardization sample 由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，为了直接利用原始校准曲线，求出准确 结果，用多个样品对仪器进行标准化，这种样品称为标准化样品。 [来源： GB/T 14203 —2016，3.13] 3.3 控制样品 control sample 控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程、相近的组织结构和化学成分，用于对 分析样品测定结果进行校正的均匀样品，可以用于类型标准化修正。 [来源： GB/T 14203 —2016，3.15] 4 原理 将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛 中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级 向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根 据样品中被测元素谱线强度（或强度比）与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含 量。 5 仪器 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00800-2023 3 5.1 火花放电原子发射光谱仪主要由激发光源、火花室、氩气系统、对电极、分光计和测 光系统组成。 5.2 激发光源 激发光源应是一个稳定的火花激发光源。 5.3 火花室 火花室是为使用氩气而专门设计的，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花 架，以放置平面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光 路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。 5.4 氩气系统 氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动 改变氩气流量的时序控制部分。 氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响，应保证氩气的纯度不小于 99.995 % ， 否则必须使用氩气净化装置，并且火花室内氩气的压力和流量必须保持恒定。 5.5 对电极 不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为 4 mm～7 mm，顶端加工 成 30 °～120 °的圆锥形钨棒，也可使用直径 1 mm的平头钨电极。每个实验室根据具体情 况确定更换对电极的时间。 5.6 分光计 一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于 0.6 nm/mm ，焦距为 0.5 m～1.0 m，波长 范围 165.0 nm ～623.0 nm ，分光计的真空度应在 3 Pa以下工作，或充高纯氮气或氩气等 气体（该气体不吸收波长小于 200 nm谱线，且纯度不低于 99.999 % ）。 5.7 测光系统 测光系统应包括接收信号的光电转换装置（如光电倍增管或 CCD检测器等）、能储 存每一个输出的电信号的积分电容器、直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需 要的时序而提供的必要的开关电路装置。 6 取样和制样设备 6.1 取样和制样 按照 GB/T 20066 的规定取样和制样。取样时应保证取出的样品均匀、无缩孔和裂纹， 样品大小应 足够覆盖火花架激发孔径，推荐厚度不小于 3 mm。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00800 -2023 4 6.2 制样设备 研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，亦可采用铣床、车床等。研磨材料 有氧化铝、氧化锆和碳化硅等，研磨材料的粒度通常为 0.25 mm ～0.8 mm。 7 标准样品、标准化样品及控制样品 7.1 标准样品 标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，且化学定值准确，无物理缺陷。所选的 标准样品应尽可能与被测样品的类型接近。 7.2 标准化样品 标准化样品应非常均匀并要求有适当的含量，可以从标准样品中选出，也可以专门冶 炼。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。 7.3 控制样品 控制样品可通过专门冶炼自制，也可直接选取金属成品来做控制样品。在冶炼控制样 品时，应适当规定各元素含量，使各样品的基本成分大致相等；对控制样品赋值时 ，应注 意标准值定值误差以及数据、方法的可溯源性。如果粉末冶金方法制备的高速工具钢样品 与熔炼法制备的样品在分析时存在偏差，应采用控制样品对质量进行控制。 8 仪器的准备 8.1 环境要求 火花放电原子发射光谱仪 应放在防震、洁净的实验室中，通常室内温度保持在 16 ℃～30 ℃，相对湿度应小于 80 %。在同一个标准化周期内，室内温度变化不超过 5 ℃。 8.2 电源 为保证仪器的稳定性，电源电压变化应小于 ±10 %，频率变化小于 ±2 %，保证交流电 源为正弦波。根据仪器使用要求，配备专用地线。 8.3 激发光源 为使激发光源电器 部分工作稳定，开始工作前应使其有适当的通电时间。 用电压调节器或稳压设备将供电设备电压调整到仪器所要求的数值。 8.4 对电极 对电极需定期清理、更换并用极距规调整分析间隙的距离，使其保持正常的工作状态。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00800-2023 5 8.5 光学系统 聚光透镜应定期清理，定期描迹来校正入射狭缝位置。